本发明专利技术涉及一种煤的溶胀自动测量装置及测量方法；其装置包括：测试容器(2)、测量控制仪(20)和PC终端(21)，测量控制仪(20)输出控制信号给测量装置，并将测量数据输出并保存在PC终端(21)中，在PC终端(21)实时显示实验过程中的温度和溶胀数据，以及随时间变化的温度和溶胀曲线。该溶胀自动测量装置可以测量从常温常压到高温高压较宽条件范围内，煤在溶剂中的溶胀行为，既可以测量煤在溶剂中的溶胀变化，又可以测量煤在溶剂中的平衡溶胀量和溶胀动力学过程；具有结构简单、易于操作、高压密封可靠安全、测量精度高、耐压高、自动测量等优点，可以在PC终端屏幕上实时显示实验过程中的温度和溶胀数据、以及随时间变化的温度和溶胀曲线。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种自动测量煤在溶剂中的溶胀度的自动测量装置及方法，具体地说是一种适合于评价煤从常温常压到高温高压较宽条件范围内，煤在溶剂中的溶胀性能的自动测量装置及测量方法。
技术介绍
煤结构的研究一直是煤科学领域的热点和最重要的基础研究内容。煤的溶胀是煤的一种重要性质，煤的溶胀行为是由煤分子间的作用力及煤与溶剂间的相互作用行为决定的。煤的溶胀可以提供较多的煤的结构信息，而且，煤的溶胀技术还可以提高煤的反应性， 提供溶剂在煤分子间的转移行为。因此，研究煤的溶胀行为，揭示溶剂与煤分子之间的作用机理对研究煤的分子结构以及煤的特性，实现煤的综合加工利用和高效洁净转化具有极为重要的意义。近年来，溶剂溶胀技术已经成为研究煤大分子结构及其变化的通用方法，溶胀及相应的研究方法被用来研究煤分子间的作用力及煤与溶剂间的相互作用行为。特别是了解煤在溶剂中的溶胀行为，煤与溶剂之间的相互作用，阐明煤的溶胀机理方面，煤的溶胀动力学研究是一种有效的研究方法。测量煤的溶胀度最早采用的方法为重量法或体积法。重量法就是间断称取溶胀样品的重量，通过测量煤粉溶胀前后重量的变化得到煤的溶胀度。这种方法简单易懂，但实际可操作性不强，测量后需要通过减去占据在煤孔隙中的溶剂进行校准。体积法又分为振荡法和离心法(范肖南，刘先捷，张中良发表的《煤炭科学技术》，2004,32(12) :51-54;章结兵，葛岭梅，周安宁发表的《煤炭转化》，2006,29(2) :1-3;熊楚安，王永刚，陈伟，刘寒芳发表的《洁净煤技术》，2009，16(2) :53-56)，此外还发展有超声波振荡法与离心法相结合的测试方法(曹美霞，水恒福，王知彩发表于《燃料化学学报》，2008，36 (4) :385-390)。在上述各种现有的方法中，振荡法重复性较差，而离心法是目前国内外溶胀实验采用最多的方法。 离心法就是将煤粉置于小直径平底试管中，在离心机上离心一定时间，测量样品高度(H1)， 然后在试管中加入溶剂并搅拌，煤样开始溶胀，静置一定时间(一般Mh)，然后以相同的条件离心，测量溶胀后的高度(H2)，计算溶胀比Oi = H2M1^离心法具有简单、快捷、可以进行批量实验的优点。但是，离心法测量所采用的离心机型号和转速，试管半径，煤样量，煤溶比都会影响到测得的溶胀度，而且高度测量或多或少有一定的误差，特别是对于溶胀小的样品或溶剂，可能对高度测量以及溶胀比的计算有一定影响。随着仪器设备和技术的发展，开始出现了使用显微镜观测的显微图像分析法 (Vladimir Strezov, John A. Lucas, Terry F. Wall, Fuel，2005，84 :1238-1245)和用激光粒度分布仪测定煤粉颗粒粒度分布得到煤的溶胀度的方法(Deng C R，Nio Τ, Sanada Y， et al，Fuel, 1989,68 :1134-1138 ；曹敏，谷小虎，张爱芸，马嬝，煤炭转化，2009，32 58-60)。这些方法由于仪器为成像观测，受到溶剂色度的限制，不能在溶剂浑浊条件下观测，从而不能在有溶质溶解入溶剂情况下测量。以上这些方法操作繁琐、误差大，只可测定样品的平衡溶胀量，不能实时记录样品在溶剂中随时间变化的溶胀行为，无法测量样品的溶胀动力学过程。特别是，煤经过溶剂溶胀，结构发生改变从而使其反应性能发生变化。许多学者就煤的溶胀行为对煤液化性能的影响进行了研究，表明煤的溶胀预处理可以提高温和条件下的液化转化率。因此，研究煤在高温高压苛刻条件下的溶胀变化对于温和煤液化条件，提高液化转化率，从而开发经济、高效的煤液化工艺具有重要意义。但是，以上这些方法对于煤的溶胀度的测定，只能在常压和较低的温度条件下进行，对于煤样在高温高压条件下的溶胀变化的测量比较困难。目前，还没有发现用于在高温高压条件下测量煤的溶胀变化的测量装置的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种溶胀自动测量装置及测量方法。该测量装置适用于测量煤在从常温常压到高温高压所有条件下在溶剂中的溶胀行为。该自动测量装置及方法既可以测量煤样在溶剂中的溶胀变化，又可以测量煤样在溶剂中的平衡溶胀量和溶胀动力学过程。本专利技术提供了一种煤的溶胀自动测量装置，包括测试容器、测量控制仪和PC终端，测量控制仪输出控制信号给测量装置，并将测量数据输出并保存在PC终端中，在PC终端实时显示实验过程中的温度和溶胀数据，以及随时间变化的温度和溶胀曲线；所述的测试容器包括上盖和下筒，两者通过法兰盘固定连接；上盖的顶端通过固定部件固定有位移传感器，上盖的末端通过连接部件与样品筒相连；位移传感器的下端设有测杆，测杆穿过上盖、连接部件内部的通孔，伸入样品筒内部；所述的样品筒内装有被测煤样，在被测煤样上方设有压片；所述的上盖内部设有环绕在测杆周围的空腔，形成循环冷却水夹套，空腔的上、下端部分别设有冷却水入口和冷却水出口；所述的下筒上分别设有入口和出口，入口上连接有加压阀门和加液阀门，出口上连接有压力变送器和放气阀门；所述的下筒放置在加热装置内，加热装置上安装有测温元件和电加热元件；所述的位移传感器、压力变送器、测温元件和电加热元件分别与测量控制仪电气连接。为了使测量结果更加精确，所述的上盖和下筒之间、固定部件和上盖之间均设有密封元件。进一步地，为了锁紧、固定连接部件和样品筒之间的相互位置，避免在测量过程中样品筒相对连接部件发生位移，所述连接部件和样品筒的结口部位安装有锁紧片。所述的连接部件的下端与样品筒之间通过螺纹连接，用于调整样品筒的高度，使位移传感器的测杆顶端与压片接触，调节位移传感器的零点。所述位移传感器为耐高压线性差动变压器式位移传感器，该位移传感器的本体和测杆为一体式结构；所述的位移传感器耐压35MPa，测量精度为0. 05%，测量分辨率为士 1 μ m，测量范围为0 10mm。所述测试容器的材质为不锈钢。所述的样品筒的材质为不锈钢，所述的样品筒周围均勻分布有多个透液孔，样品筒的底部为平底并带多孔的筛板。所述的加热装置为恒温浴，该恒温浴包括恒温箱体、恒温箱体上盖、电加热管、热电阻和加热介质；电加热管和热电阻通过导线与测量控制仪连接，该恒温浴工作温度范围为0 250°C，优选为0 150°C，控温精度为士0. 1°C。所述的加热装置也可为电加热套，电加热套包括电加热套外筒、电加热套内筒、电炉丝加热元件和热电偶，其中电炉丝加热元件和热电偶通过导线与测量控制仪连接，该电加热套的工作温度范围为0 500°C，优选为100-500°C，控温精度为士0. 1°C。所述的测试容器所承受的压力范围是0 30MPa，温度范围是0 500°C，测量分辨率为士 1 μ m。本专利技术还提供了一种煤的溶胀测量方法，该方法采用上述的煤的溶胀自动测量装置，测量煤在各种溶剂条件下的溶胀性能，该方法包括如下步骤步骤一打开测量控制仪电源，启动PC终端并运行测试软件；步骤二 将被测煤样装入样品筒，测量被测煤样高度(Htl)，把不锈钢压片置于被测煤样上，将样品筒安装在高压测试容器上盖下部的连接部件上，调节样品筒高度，使位移传感器的测杆顶端与不锈钢片可靠接触，准确调节位移传感器的零点，用锁紧片固定样品筒， 再将测试容器的上盖和测试容器下筒连接，将测试容器下筒放置在加热装本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种煤的溶胀自动测量装置，其特征在于，包括：测试容器（２）、测量控制仪（２０）和ＰＣ终端（２１），测量控制仪（２０）输出控制信号给测量装置，并将测量数据输出并保存在ＰＣ终端（２１）中，在ＰＣ终端（２１）实时显示实验过程中的温度和溶胀数据，以及随时间变化的温度和溶胀曲线；所述的测试容器（２）包括：上盖（５）和下筒（６），两者通过法兰盘固定连接；上盖（５）的顶端通过固定部件（４）固定有位移传感器（１），上盖（５）的末端通过连接部件（７）与样品筒（１３）相连；位移传感器（１）的下端设有测杆（８），测杆（８）穿过上盖（５）、连接部件（７）内部的通孔，伸入样品筒（１３）内部；所述的样品筒（１３）内装有被测煤样（１５），在被测煤样（１５）上方设有压片（１１）；所述的上盖（５）内部设有环绕在测杆（８）周围的空腔，形成循环冷却水夹套，空腔的上、下端部分别设有冷却水入口（９）和冷却水出口（１０）；所述的下筒（６）上分别设有入口和出口，入口上连接有加压阀门（１６）和加液阀门（１７），出口上连接有压力变送器（１９）和放气阀门（１８）；所述的下筒（６）放置在加热装置内，加热装置上安装有测温元件和电加热元件；所述的位移传感器（１）、压力变送器（１９）、测温元件和电加热元件分别与测量控制仪（２０）电气连接。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨建丽，刘增厚，陈垒，徐先荣，朱效明，郭强，杨勇，李永旺，
申请(专利权)人：中科合成油技术有限公司，
类型：发明
国别省市：14
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