一种食品中黄曲霉毒素快速仪器分析方法技术

本发明专利技术属于食品检测技术领域，具体涉及一种食品中黄曲霉毒素快速仪器分析方法。本发明专利技术公开了一种食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快速仪器分析方法，包括下列步骤：称取一定量样品，加入一定比例乙腈-水溶液，超声提取，用超高效液相色谱-质谱联用仪在梯度洗脱的条件下选择特定母离子与子离子对四种黄曲霉毒素的含量进行测定。本发明专利技术所述方法的简单且效率高，测定结果的精密度好。所述黄曲霉毒素四种单体分离完全，回收率高，与现有技术相比，该方法具有检测速度快且准确，前处理简单的优点，能够准确的定性定量，满足研究和检测的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一黄曲霉毒素BpByGpCV决速仪器分析方法，特别是涉及食品中的黄曲霉毒素Bi、4、Gi、(;2的检测方法。
技术介绍
黄曲霉毒素(Aflatoxins，AFT)是由黄曲霉和寄生曲霉真菌代谢产生的一类有毒的真菌毒素，广泛存在于各种食品、饲料中，甚至酒类和调味品等一些常见的食品中也能发现有黄曲霉毒素。目前检测黄曲霉毒素的国标主要是GB/T 5009.23-2006。但该方法前处理需衍生，比较繁琐，容易在处理过程中产生较大的损失，且检测周期较长，经常无法满足客户快速准确的检测要求，但是目前还没有制定食品中黄曲霉毒素快速仪器分析方法。因此建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监控食品、饲料、酒类和调味品黄曲霉毒含量，从而保障食品安全。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服传统检测方法处理繁琐，定性不准的缺点， 提供一种步骤简单、能同时检测多种黄曲霉毒素的方法，能满足检测多种黄曲霉毒素的需求。为实现上述目的，本专利技术采取以下设计方案本专利技术提出的包括如下步骤①将样品于有机与水混合溶剂中提取，离心，过滤获得上清液；②利用超高效液相色谱-质谱联用仪检测，使用waters BEH C18,2. IX50mm, 1.7μπι色谱柱；柱温40°C，流动相0.1%甲酸水溶液(A)，0.1%甲酸乙腈溶液⑶；流速0. 4ml/min ；进样量=IOyL ；质谱条件离子源=ESI+ ；脱溶剂气流速:800ml/h ；脱溶剂温度:450 0C ；毛细管电压0. 5KV③将经过前处理的样品由注入所述色谱柱中，流动相进行梯度洗脱，洗脱程序如下流动相梯度洗脱程序权利要求1.一种食品中黄曲霉毒素UyGi、^的检测方法，包括下列步骤a)样品前处理称取5g样品置于20mL乙腈/水溶液中，超声提取，提取时间为30min， 离心过滤，滤液待超高效液相色谱-质谱联用仪分析；b)用超高效液相色谱-质谱联用仪采用梯度洗脱方式检测黄曲霉BpByGpG四种目标物。对0. 甲酸水溶液比例设定为90^-10^,0. 甲酸乙腈溶液比例设定为10% 90%。c)选择特定离子对四种目标物进行定量和定性。具体离子选择为母离子黄曲霉 BJ13. 25、黄曲霉Β2315· 24、黄曲霉GJ29. 22、黄曲霉G2331. 23 ；子离子黄曲霉B1Ml. 1与 285. 1、黄曲霉B2259. 1与劝7. 1、黄曲霉Gf43. 1与劝3. 1、黄曲霉G2217. 1与M5. 1 ；锥孔电压为40 45V ；碰撞电压为22 38V。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述食品为固态食品。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述黄曲霉毒素为黄曲霉Bi、B2、Gl 禾口 G2。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述样品前处理步骤为称取5 g 士 O.Olg的样品于离心管中，加入20mL乙腈-水溶液(84 16，V/V)，漩涡振荡混合均勻，超声提取30min，取出后于离心机中5000r/min离心5min，取上清液过0. 22 μ m 有机滤膜，待超高效液相色谱-质谱联用仪分析。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述超高效液相色谱-质谱联用仪检测条件为色谱柱waters BEH C18 2. 1 X 50謹，1. 7 μ m ；柱温40°C，流动相0. 1 %甲酸水溶液 (A), 0. 甲酸乙腈溶液(B)，梯度洗脱；流速0. 4ml/min ；进样量=IOyL流动相梯度洗脱程序表全文摘要本专利技术属于食品检测
，具体涉及。本专利技术公开了一种食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快速仪器分析方法，包括下列步骤称取一定量样品，加入一定比例乙腈-水溶液，超声提取，用超高效液相色谱-质谱联用仪在梯度洗脱的条件下选择特定母离子与子离子对四种黄曲霉毒素的含量进行测定。本专利技术所述方法的简单且效率高，测定结果的精密度好。所述黄曲霉毒素四种单体分离完全，回收率高，与现有技术相比，该方法具有检测速度快且准确，前处理简单的优点，能够准确的定性定量，满足研究和检测的需要。文档编号G01N30/72GK102338789SQ201110102780公开日2012年2月1日 申请日期2011年4月22日 优先权日2011年4月22日专利技术者宋薇 申请人:上海谱尼测试技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种食品中黄曲霉毒素Ｂ１、Ｂ２、Ｇ１、Ｇ２的检测方法，包括下列步骤：ａ）样品前处理：称取５ｇ样品置于２０ｍＬ乙腈／水溶液中，超声提取，提取时间为３０ｍｉｎ，离心过滤，滤液待超高效液相色谱－质谱联用仪分析；ｂ）用超高效液相色谱－质谱联用仪采用梯度洗脱方式检测黄曲霉Ｂ１、Ｂ２、Ｇ１、Ｇ２四种目标物。对０．１％甲酸水溶液比例设定为９０％～１０％，０．１％甲酸乙腈溶液比例设定为１０％～９０％。ｃ）选择特定离子对四种目标物进行定量和定性。具体离子选择为：母离子：黄曲霉Ｂ１３１３．２５、黄曲霉Ｂ２３１５．２４、黄曲霉Ｇ１３２９．２２、黄曲霉Ｇ２３３１．２３；子离子：黄曲霉Ｂ１２４１．１与２８５．１、黄曲霉Ｂ２２５９．１与２８７．１、黄曲霉Ｇ１２４３．１与２８３．１、黄曲霉Ｇ２２１７．１与２４５．１；锥孔电压为４０～４５Ｖ；碰撞电压为２２～３８Ｖ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：上海谱尼测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：31