一种测定烟用水基胶中氨含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定烟用水基胶中氨含量的方法。烟用水基胶样品用盐酸水溶液振荡萃取，萃取液经离心、过滤后上离子色谱仪分析。同时配制不同浓度的NH4标准工作溶液并进行离子色谱仪分析。以外标法进行定量分析，并以氨的色谱峰面积与其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对制备的样品进行测定，测得样品中氨的峰面积，带入标准曲线，求得样品中氨的含量，由标准物质保留时间定性，由峰面积定量。本发明专利技术能有效检测烟用水基胶中氨的含量，操作快速、简单易行，采用梯度淋洗消除了各种离子尤其是钠离子的干扰，解决了烟用水基胶中氨含量的快速测定，填补了目前烟用水基胶氨测定的空白。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟加工
，涉及烟用水基胶的理化检验技术，特别是涉及。
技术介绍
烟用水基胶是卷烟生产过程中不可缺少的材料，目前国内卷烟生产中使用的胶黏剂大多是化学合成的水基胶，针对目前烟用水基胶出台的相关检测标准，PH测定是一项重要的指标，有些商家为了使烟用水基胶的PH值达到相应的技术标准，会通入氨气调节其pH 值，那么产品中残留的氨不仅会带来不愉快的刺激性气味，还会严重影响卷烟产品的感官质量。因为在卷烟吸食过程中，过量的氨会产生强烈的刺激性，引起吸烟者喉部出现收缩作用，感到呛咳，鼻尖、舌部辛辣难忍，同时与其他含氮类化合物参与了烟气吃味劲头的形成。 因此无论是从卷烟吸食安全性还是从感官质量方面考虑，烟用水基胶中氨的残留分析和监控都具有重要的意义。C. H. Sloan等用氨电极法测定了卷烟烟气中的氨，该方法前处理复杂，用稀盐酸溶液吸收烟气中的氨然后加入氢氧化钠溶液，蒸馏，再用稀盐酸溶液吸收溢出的氨，然后加入氢氧化钠溶液，进行测定，操作复杂，而且易受环境影响。C.W.Ayers等用气相色谱法测定了卷烟烟气中的氨，该方法中样品溶液在气相色谱分析前需加强碱进行干燥，样品峰会出现拖尾现象，为克服这点，在进样时额外使用了一种很复杂的by-pass装置，该方法操作冗长，进样复杂，线性范围窄。国内对此方面的研究起步晚，目前主要是有关卷烟主流烟气中氨含量的测定。有关烟用水基胶中氨的测定方法未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供，采用离子色谱电导检测法(IC)对烟用水基胶进行直接测定，显著提升测定效率和准确度。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。—种测定烟用水基胶中氨含量的方法，包括以下步骤1、称取待测烟用水基胶样品0.3g，置于50 mL锥形瓶中；2、移取浓度10mmoL/L的盐酸溶液20 mL，加入到装有待测样品的锥形瓶中，塞上塞子， 经150 r/min振荡10 min，静止；3、取步骤(2)萃取液10mL置于离心管中，6500 r/min离心20 min，取上层清液过0. 2 μπι水相滤膜，上离子色谱仪分析；4、准备NH4标准工作溶液称取氨标准溶液，用10mmoL/L盐酸水溶液定容，然后由10 mmoL/L盐酸水溶液逐级稀释为具有浓度梯度的NH4标准工作溶液；5、将配制好的不同浓度的NH4标准工作溶液进行离子色谱仪分析，以外标法进行定量分析，并以氨的色谱峰面积与其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0. 999，对制备的样品进行测定，测得样品中氨的峰面积，带入标准曲线，求得样品中氨的含量；6、由NH4标准物质保留时间定性，由峰面积定量。其中，所述的离子色谱仪分析条件为采用CS-12A阳离子交换柱，CG-12A保护柱， CSRS-ULTRA- II (4mm)自身再生阳离子抑制器；淋洗液流量1. 2 mL/min，淋洗液由去离子水和浓度为0. 05 moL/L甲烷磺酸溶液配制而成，采用梯度淋洗液洗脱；柱温30°C ；检测池温度35°C ；进样量25 μ L ；电流90 mA ；所述的梯度淋洗过程为30%的甲烷磺酸溶液和 70%的甲烷磺酸溶液平衡6 min,淋洗液组成为50%的去离子水和50%的甲烷磺酸溶液运行 6. 1 14. 5 min,淋洗液变为30%的甲烷磺酸溶液和70%的甲烷磺酸溶液运行14. 5 18 min。步骤4中所述的具有浓度梯度的氨标准工作溶液的具体配制方法为移取1 mL NH4+标准溶液，用10 mmoL/L盐酸水溶液定容至100 mL容量瓶中，得到浓度为10 μ g/mL 的 NH4+—级标准溶液，分别取 0.5 mL、1.0 mL、3. 0 mL、5. 0 mL、10 mL、15 mL、20 mL—级标准溶液，用10 mmoL/L盐酸水溶液定容至100 mL容量瓶中，得到以下浓度的标准序列0. 05 μ g/mL、0. 1 μ g/mL、0. 3 μ g/mL、0. 5 μ g/mL>1. 0 μ g/mL>1. 5 μ g/mL、2. 0 μ g/mL。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点1、本专利技术首创性地运用离子色谱电导检测法(IC)对烟用水基胶中的氨含量进行精确测定，其操作快速可靠、简便易行，具有测定结果准确、灵敏度高及重复性好的优点，填补了现有技术的空白。2、采用浓度为10 mmoL/L的盐酸水溶液作为萃取剂，可有效提高纯化效果和回收率，能有效地使氨从水基胶中萃取出来，因为氨呈碱性，易与酸溶液发生反应而被萃取。3、为了有更好的分离度，本专利技术采用梯度淋洗，梯度淋洗能让主要干扰物质钠离子与氨离子的组分峰分开且无相互干扰，达到定量要求。4、本专利技术方法的检出限和定量限将最低浓度的标准溶液平行测定10次，求其标准偏差，3倍标准偏差作为方法检出限， 10倍标准偏差作为定量限。结果为检出限0. 007 μ g/g，定量限0. 024 ug/g。5、本专利技术方法的重复性和加标回收率试验我们分别做了空白加标和样品加标，然后分别进行样品前处理和离子色谱仪分析， 并按照加标量和测定值计算其回收率。结果见表1，由表1可以看出，在3个加标水平上，二甘醇的平均回收率为97. 89%。平均相对标准偏差(RSD)为3. 14%，说明本方法的回收率较高，重复性好。表1氨的回收率和重复性试验(n=5)权利要求1.，包括以下步骤(1)称取待测烟用水基胶样品0.3g，置于50 mL锥形瓶中；(2)移取浓度10mmoL/L的盐酸溶液20 mL，加入到装有待测样品的锥形瓶中，塞上塞子，经150 r/min振荡10 min，静止；(3)取步骤(2)萃取液10mL置于离心管中，6500 r/min离心20 min，取上层清液过 0. 2 μ m水相滤膜，上离子色谱仪分析；(4)准备NH4标准工作溶液称取氨标准溶液，用10mmoL/L盐酸水溶液定容，然后由 10 mmoL/L盐酸水溶液逐级稀释为具有浓度梯度的NH4标准工作溶液；(5)将配制好的不同浓度的NH4标准工作溶液进行离子色谱仪分析，以外标法进行定量分析，并以氨的色谱峰面积与其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0. 999，对制备的样品进行测定，测得样品中氨的峰面积，带入标准曲线，求得样品中氨的含量；(6)由NH4标准物质保留时间定性，由峰面积定量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的离子色谱仪分析条件为采用 CS-12A阳离子交换柱，CG-12A保护柱，CSRS-ULTRA- II (4mm)自身再生阳离子抑制器；淋洗液流量1.2 mL/min，淋洗液由去离子水和浓度为0.05 moL/L甲烷磺酸溶液配制而成，采用梯度淋洗液洗脱；柱温30°C ；检测池温度35°C ；进样量25 μ L ；电流90 mA ；所述的梯度淋洗过程为30%的甲烷磺酸溶液和70%的甲烷磺酸溶液平衡6 min，淋洗液组成为50%的去离子水和50%的甲烷磺酸溶液运行6. 1 14. 5 min，淋洗液变为30%的甲烷磺酸溶液和 70%的甲烷磺酸溶液运行14. 5 18 min。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤(4)中所述的具有浓度梯本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种测定烟用水基胶中氨含量的方法，包括以下步骤：（１）称取待测烟用水基胶样品０．３　ｇ，置于５０　ｍＬ锥形瓶中；（２）移取浓度１０　ｍｍｏＬ／Ｌ的盐酸溶液２０　ｍＬ，加入到装有待测样品的锥形瓶中，塞上塞子，经１５０　ｒ／ｍｉｎ　振荡１０ｍｉｎ，静止；（３）取步骤（２）萃取液１０　ｍＬ置于离心管中，６５００　ｒ／ｍｉｎ　离心２０　ｍｉｎ，取上层清液过０．２　μｍ　水相滤膜，上离子色谱仪分析；（４）准备ＮＨ４标准工作溶液：称取氨标准溶液，用１０　ｍｍｏＬ／Ｌ盐酸水溶液定容，０．９９９，对制备的样品进行测定，测得样品中氨的峰面积，带入标准曲线，求得样品中氨的含量；（６）由ＮＨ４标准物质保留时间定性，由峰面积定量。然后由１０　ｍｍｏＬ／Ｌ盐酸水溶液逐级稀释为具有浓度梯度的ＮＨ４标准工作溶液；（５）将配制好的不同浓度的ＮＨ４标准工作溶液进行离子色谱仪分析，以外标法进行定量分析，并以氨的色谱峰面积与其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范多青，王庆华，史小波，李响丽，郭丽娟，杨艳萍，叶灵，
申请(专利权)人：红云红河烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：53