本发明专利技术提供了一种丙酮气敏传感器及其制备方法。所述的丙酮气敏传感器，其特征在于，采用氧化锌空心纳米纤维作为气敏材料，所述的氧化锌空心纳米纤维的制备方法包括：将含有锌盐和高分子聚合物的纺丝溶液进行单轴静电纺丝，烘干，再烧结去除其中的高分子。本发明专利技术的优点是：工作温度降低，灵敏度升高；对低浓度丙酮气体响应明显；对丙酮气体有良好的选择性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
氧化锌是一种典型的η型半导体材料，目前已被作为一种高性能气敏材料广泛应用于N02、H2S, NH3等各种有毒有害气体的高灵敏度检测。自从S. Iijima于1991年发现碳纳米管以来，一维中空材料的研究正越来越引起人们的高度重视。与普通一维氧化锌材料 (纳米线、纳米带)相比，空心氧化锌纳米纤维作为气敏材料具有更高的比表面积、更多的气体通道和不易团聚的稳定结构，因此对于开发高灵敏度、高选择性、成本低、能耗小、稳定性高的气敏传感器具有重要意义。静电纺丝技术是非牛顿流体的高聚物溶液在高压电场下克服表面现张力和粘弹性力，进行拉伸弯曲运动获得纳米到亚微米级纤维的技术。该技术具有设备简单，生产成本低，使用材料广泛及比表面积大等优点。目前，国内外已有利用同轴静电纺装置制备空心金属氧化物的报道，但同轴静电纺装置较为复杂，溶剂的选择和纺丝参数的设置都存在难度。 而单轴静电纺则克服了以上不足。目前以氧化物作为丙酮蒸汽的敏感材料研究主要集中在ai0、Sn02、Ce02、Ni0等材料，其中哑铃形的ZnO和氧化锌纳米棒在工作温度为300°C时对IOOppm的丙酮气体的灵敏度分别为26. 1和30. 4，氧化锌薄膜在工作温度为400°C时对IOOppm丙酮的灵敏度为30左右，这些材料的工作温度偏高，能耗较大；经过Eu2O3修饰后的SnO2薄膜在185°C工作温度下对IOOOppm的丙酮气体的灵敏度为8以上，但是由于甲醇、乙醇等与丙酮性质相似无法进行选择性响应，并且对丙酮的最低检测限也较高，这些问题都给实际应用带来了困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，所述的丙酮气敏传感器在较低工作温度下对丙酮的检测灵敏度高、选择性好、稳定性高。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种丙酮气敏传感器，其特征在于，采用氧化锌空心纳米纤维作为气敏材料，所述的氧化锌空心纳米纤维的制备方法包括将含有锌盐和高分子聚合物的纺丝溶液进行单轴静电纺丝，烘干，再烧结去除其中的高分子。优选地，所述的含有锌盐和高分子聚合物的纺丝溶液的配制方法为将水溶性高分子化合物用乙醇和N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂溶解得到澄清溶液，将可溶性锌盐用去离子水溶解得到锌盐溶液，将所得的锌盐溶液逐滴加入到上述澄清溶液中，混合均勻。所述的水溶性高分子优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。所述的乙醇和DMF的混合溶剂中乙醇和DMF的质量比优选为1:0. 1 10。所述的水溶性高分子与混合溶剂的重量体积比优选为Ig 5 IOml0所述的可溶性锌盐优选为醋酸锌。所述的可溶性锌盐与去离子水的重量体积比优选为 Ig 1 2. 5ml。所述的锌盐溶液与澄清溶液的体积比优选为2 3 10。优选地，所述的单轴静电纺丝的具体条件为将含有锌盐和高分子聚合物的纺丝溶液加入到单轴静电纺丝装置的储液管中，以储液管的喷丝针头作为阳极，以铝箔接收板作为阴极，阳极和阴极之间的距离为10 30cm，施加10 30V的电压进行单轴静电纺丝。更优选地，所述的单轴静电纺丝的空气温度为45 60%，纺丝时间为10 14小时。优选地，所述的烘干的温度为80 100°C、时间为3 5小时。优选地，所述的烧结温度为500 700°C，时间为1 5小时。本专利技术还提供了一种上述丙酮气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括 第一步清洗氧化铝陶瓷管，所述的氧化铝陶瓷管的表层敷有叉状金电极，两端有钼丝引出电极，晾干备用；第二步将氧化锌空心纳米纤维用去离子水调成糊状，作为气敏材料涂附在第一步所述的氧化铝陶瓷管上，于500 700°C烧结，制成管芯；第三步将加热丝放入第二步所得的管芯内，按照旁热式器件常规工艺进行焊接、封装、电老化，制成丙酮气敏传感器。本专利技术利用简单且易于操作的单轴静电纺丝法制备出氧化锌空心纳米纤维气敏材料，该材料制作的气敏传感器在较低工作温度下对丙酮灵敏度高、选择性好、稳定性高， 对乙醇、甲醇等均无明显响应。与已有技术的材料相比，本专利技术的优点如下(1)工作温度降低，灵敏度升高文献报道哑铃形的氧化锌和氧化锌纳米棒在工作温度为300°C时对IOOppm的丙酮气体的灵敏度达分别为26. 1和30. 4，(参见文献Sens. Actuators B 134,2008，166-170; Sens. Actuators B 143，2009，93-98)，氧化锌薄膜在工作温度为400°C时对IOOppm丙酮的灵敏度为30左右(Vacuum 85,2010，101-106)，这些材料的工作温度偏高，能耗较大；而本专利技术中的氧化锌空心纳米纤维材料在210-230°C的工作温度下对IOOppm丙酮的灵敏度为67. 7。(2)对低浓度丙酮气体的灵敏度突出文献报道 铃形的氧化锌和氧化锌纳米棒 300°C时对Ippm的丙酮气体的灵敏度分别为3. 8和1.9，(参见文献kns. Actuators B 134,2008，166-170; Sens. Actuators B 143，2009，93-98)，本专利技术中该材料在 220°C的工作温度下对Ippm的丙酮有明显响应，灵敏度为7. 1，高于文献资报道。(3)对丙酮气体有良好的选择性文献报道CcHn2O4对IOOOppm丙酮和甲醇的敏感程度接近灵敏度最大差值为1.5，因而无法进行选择性响应。在本专利技术中测试了氧化锌空心纳米纤维材料制作的敏感元件在220°C时对l-1500ppm丙酮、甲醇、乙醇、甲苯、一氧化碳、二氧化氮、氨气、甲烷等其他气体的灵敏度，其中，对丙酮气体的响应明显高于其他测试气氛，是其他测试气体的4-5倍，这说明本专利技术中的氧化锌空心纳米纤维气敏材料对丙酮具有良好的选择性。附图说明图1为丙酮气敏传感器示意图。1钼丝引出电极，2气敏材料，3氧化铝陶瓷管，4加热丝，5金电极。图2为单轴静电纺丝设备工作示意图。6高压电源，7储液管，8喷丝针头，9高分子/锌盐纤维，10铝箔接收板，11泵。图3为氧化锌空心纳米纤维XRD图。图4为氧化锌空心纳米纤维场发射扫描电镜照片。图5为丙酮气敏传感器的灵敏度-工作温度曲线。图6为丙酮气敏传感器在不同浓度丙酮中响应-恢复曲线。图7为丙酮气敏传感器选择性曲线。图8为丙酮气敏传感器稳定性曲线。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1 丙酮气敏传感器及其制作方法一种丙酮气敏传感器，采用旁热式器件结构，以氧化铝陶瓷管为载体，如图1所示，为丙酮气敏传感器示意图，氧化铝陶瓷管3的外表面敷有金电极5，两端有钼丝引出电极1，氧化铝陶瓷管3内有加热丝4，氧化铝陶瓷管3外有气敏材料2。所述的气敏材料2为氧化锌空心纳米纤维，其制备如下如图2所示，为单轴静电纺丝设备工作示意图，储液管7的一端连接泵11，另一端具有喷丝针头8，喷丝针头8作为阳极，铝箔接收板10作为阴极，阳极和阴极连接高压电源6，喷丝针头8喷出高分子/锌盐纤维9，铝箔接收板10接收。阳极和阴极之间的距离为20cm。(1)、将Ig水溶性高分子化合物(PVP，Mw=1300000)加入乙醇和DMF(质量比为1:1) 的混合溶液10ml，室温下在磁力搅拌器上不断搅拌3-4小时至溶液完全澄清；(2)、将2g醋酸锌加入細1去离子水中搅拌至溶解，然后将4 m本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种丙酮气敏传感器，其特征在于，采用氧化锌空心纳米纤维作为气敏材料，所述的氧化锌空心纳米纤维的制备方法包括：将含有锌盐和高分子聚合物的纺丝溶液进行单轴静电纺丝，烘干，再烧结去除其中的高分子。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏少红，周美华，张岩，吴小倩，杜卫平，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31
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