一种螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的合成方法技术

技术编号:7069898 阅读:255 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的合成方法。以对甲基苯硫酚为原料,采用混酸硝化法,在二氯甲烷与乙醇的混合溶剂中,合成4-甲基-2-硝基硫酚,该合成方法工艺简单,产品易于分离提纯,收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于精细化工产品生产的

技术介绍
随着科学技术的发展,体积小、容量大的锂离子电池在手机、数码相机、笔记本电脑等电子产品中得到广泛的应用,导致报废的锂离子电池逐年增加。而在锂离子电池中,含有贵金属钴的复杂化合物LiCoO2,对其进行回收,可以减少对环境的污染,实现资源的循环利用。目前,废旧锂离子电池中钴的回收方法主要有沉淀法、电还原法和有机溶剂萃取法,其回收工艺流程较长、回收成本较高。螯合法因在重金属回收工艺中有效果好、螯合剂可回收利用等优点在废水处理、药物提炼、矿物浮选中得到了广泛应用,但是,迄今为止,还没有针对回收贵金属钴的螯合剂。因此,本专利技术以对甲基苯硫酚为原料,期望合成一种能回收贵金属钴的高效螯合剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供。该合成方法工艺简单,产品易于分离提纯,收率高。本专利技术是通过以下技术方案实现的。以对甲基苯硫酚为原料合成4-甲基-2-硝基硫酚的工艺过程,其特征在于,采用混酸硝化法,在二氯甲烷与乙醇的混合溶剂中,冰水浴条件下控制反应温度为0 20°C,搅拌充分溶解对甲基苯硫酚后,将3 12倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硫酸加入2 6倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硝酸中形成混酸,并在Ih内将其缓慢滴加入反应体系,继续反应2 4h。反应完毕,在25°C、-0. SMI^a真空除去二氯甲烷,在剩余溶液中加入蒸馏水,重结晶得到4-甲基-2-硝基硫酚。本专利技术的优点在于提供了一种新的螯合剂的合成方法,其生产工艺简单,产物易于分离提纯,反应效率高。具体实施例方式取15ml 二氯甲烷、IOml乙醇混合溶剂置于IOOml反应釜,搅拌,称量0. 62g对甲基苯硫酚加入反应体系溶解,冰浴温度控制在10°c,将2. 5ml浓硫酸和3. 8ml浓硝酸组成的混酸在Ih内滴加入反应体系,继续反应池。反应结束后所得溶液在25°C、_0. SMI^a真空下减压蒸馏除去二氯甲烷,加入30ml蒸馏水进行重结晶、过滤、干燥得到4-甲基-2-硝基硫酚。权利要求1. 一种以对甲基苯硫酚为原料合成螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的方法,其特征在于, 采用混酸硝化法,在冰水浴条件下控制反应温度为0 20°C,溶剂为乙醇和二氯甲烷的混合溶剂;在混合溶剂中加入一定量的对甲基苯硫酚后,将3 12倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硫酸加入2 6倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硝酸中形成混酸,并在Ih内将其缓慢滴加入反应系统中,再继续反应2 4h ;反应结束后,在25°C、-0. SMPa真空除去二氯甲烷,在剩余溶液中加入蒸馏水进行重结晶、过滤、干燥得到4-甲基-2-硝基硫酚。全文摘要本专利技术涉及。以对甲基苯硫酚为原料,采用混酸硝化法,在二氯甲烷与乙醇的混合溶剂中,合成4-甲基-2-硝基硫酚,该合成方法工艺简单,产品易于分离提纯,收率高。文档编号C07C319/12GK102321001SQ201110283668公开日2012年1月18日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日专利技术者周随安, 姜红宇, 曹芬, 李侠, 李朝辉, 湛雪辉 申请人:长沙理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以对甲基苯硫酚为原料合成螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的方法,其特征在于,采用混酸硝化法,在冰水浴条件下控制反应温度为0~20℃,溶剂为乙醇和二氯甲烷的混合溶剂;在混合溶剂中加入一定量的对甲基苯硫酚后,将3~12倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硫酸加入2~6倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硝酸中形成混酸,并在1h内将其缓慢滴加入反应系统中,再继续反应2~4h;反应结束后,在25℃、-0.8MPa真空除去二氯甲烷,在剩余溶液中加入蒸馏水进行重结晶、过滤、干燥得到4-甲基-2-硝基硫酚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:湛雪辉李朝辉周随安姜红宇曹芬李侠
申请(专利权)人:长沙理工大学
类型:发明
国别省市:43

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