本发明专利技术公开了一种镱掺杂BTO纳米粉体及其制备方法和应用,尤其涉及一种超声波化学法制备镱掺杂BTO纳米粉体,是采用超声波化学法将铋和镱两种元素固溶进入SnO2基体中。具体为根据一定的掺杂比例,将铋盐和镱盐溶于一定浓度的锡盐溶液中,加入适量的分散剂,搅拌至原料完全溶解,加入一定量的脲,使溶液混合均匀后用氩气洗涤,并在一定温度和超声波辐射下进行化学反应,经过陈化、洗涤、干燥、煅烧得到镱掺杂BTO纳米粉体。本发明专利技术首次提出将在BTO粉体中掺杂镱,提高粉体对红外的吸收性。本发明专利技术得到的镱掺杂BTO纳米粉体粒径小,分散均匀、团聚少,制备工艺简单、高效、重现性好,有利于工业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料领域,尤其涉及一种镱掺杂BTO纳米粉体及其制备方法和应用。
技术介绍
透明导电材料是21世纪的新型多功能材料,由于具有优异的电学性质和光学性质而广泛应用于光电显示器件,透明电极、太阳能电池、隔热窗、催化等领域。近几年来研究的较多的透明导电材料是ITO (锡掺杂氧化铟)和ATO (锑掺杂氧化锡),尤其以ITO为主, 但是,由于ITO中的铟是稀有金属,价格昂贵,限制了 ITO的广泛应用,而ATO用于建筑玻璃的隔热保温时存在隔热性较差、可见光透过率较低的缺点。因此,现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种镱掺杂BTO纳米粉体及其制备方法和应用,利用镱对红外的吸收,将镱和BTO进行掺杂,使得到的粉体隔热效果更好,弥补了现有隔热粉体的不足。本专利技术方法简单,可实现均勻掺杂,制备的粉体团聚少、粒径小、分散均勻。本专利技术的技术方案如下一种镱掺杂BTO纳米粉体,其中,所述镱掺杂BTO纳米粉体是在BTO粉体中掺杂镱; 其分子式为Ybx BiySn(1_x_y)02,其中,所述的x、y值之和为0. 03 0. 25,x<y。一种所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法,其中,包括以下步骤S100、将水溶性锡盐配制成锡盐溶液,依次加入的铋盐和镱盐,并搅拌至溶解,再加入适量的分散剂,充分搅拌至铋盐和镱盐溶解;S200、在上述溶液中加入脲,调节反应体系的pH值,搅拌至脲完全溶解; S300、搅拌使上述溶液混合均勻后用氩气洗涤,并在氩气保护及超声波辐射下进行化学反应,得到胶状沉淀物;S400、胶状沉淀物经过陈化后得到前驱体,将所述前驱体经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到镱掺杂BTO纳米粉体。所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法,其中,所述步骤SlOO中镱盐和铋盐的掺杂比例为 η (Yb3+) + η (Bi3+)/ = 0. 03 0. 25,其中 η (Yb3+) < η (Bi3+)。所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法,其中,步骤SlOO中所述锡盐溶液的浓度为 0. 2 1. Omol/L ;所述搅拌的过程在是在50 70°C的条件下进行;所述的分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸,其用量为锡盐质量的1 21 ;所述可溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物,所述铋盐为铋的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物,所述镱盐为三价镱的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或者是 Yb2O30所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法,其中,步骤S200中所述脲的用量为n(脲) =4n (Sn4+) + 3n (Bi3++Yb3+),将所述反应体系的pH值调至3 5。所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法,其中,所述氩气洗涤的时间为10 30min ;所述步骤S300中是在80°C、氩气保护及超声波辐射下进行化学反应; 所述的超声波辐射频率为20. 8IkHz,24. 45kHz,30. IOkHz或40. 34kHz ; 所述超声波辐射的时间为2 4h。所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法,其中,步骤S300中所述陈化的时间为 5 24h。所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法,其中,所述过滤、洗涤方法的具体步骤为减压抽滤的同时用蒸馏水洗涤前驱体两次,再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性,最后用无水乙醇洗涤两次。所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法,其中,步骤S400中所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥;所述煅烧过程的温度为500 700°C,煅烧时间3 证。一种所述的镱掺杂BTO纳米粉体的应用,其中,将所述镱掺杂BTO纳米粉体用作隔热保温材料。有益效果本专利技术提出的镱掺杂BTO纳米粉体具有良好的隔热效果,在红外灯照射相同的时间下,本专利技术提出的镱掺杂BTO纳米粉体制得的纳米隔热涂层与目前市场所用粉体相比,可降温达5°C左右。采用超声波化学法制备镱掺杂BTO纳米粉体具有合成周期短、成本低等优点,所得粉体粒径小、分散性好。本专利技术方法简单,可实现均勻掺杂,制备的粉体团聚少、粒径小、分散均勻。附图说明图1为本专利技术实施例1所制备的金红石相镱掺杂BTO纳米粉体的X-射线衍射图。图2为本专利技术实施例2所制备的镱掺杂BTO纳米粉体的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例3所制备的镱掺杂BTO纳米粉体的紫外-可见-近红外透光率图。图4为本专利技术实施例3所制备的镱掺杂BTO纳米粉体与空白玻璃及市场样品的隔热效果图,其中a曲线为空白玻璃;b曲线为涂有市场隔热粉体产品的玻璃;c曲线为涂有本实施例镱掺杂BTO纳米粉体的玻璃。具体实施例方式本专利技术提供一种镱掺杂BTO纳米粉体及其制备方法和应用,为使本专利技术的目的、 技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。BTO是铋掺杂二氧化锡(Bismuth-doped Tin Oxide)的简称,具有N型半导体的特性和透明导电性,对可见光的吸收极弱,因此在可见光区具有较高的透过率。而镱能吸收近红外热线,本专利技术首次提出将在BTO粉体中掺杂镱,提高粉体对红外的吸收性。本专利技术采用超声波化学法将铋和镱两种元素固溶进入SnA基体中,得到镱掺杂 BTO的纳米粉体。所得到的镱掺杂BTO纳米粉体粒径小,分散均勻、团聚少,制备工艺简单、 高效、重现性好,有利于工业化。所述镱掺杂BTO纳米粉体适用于建筑玻璃的隔热保温,能在保证具有较高的可见光透过率的同时,隔热效果好,而且具有成本优势。镱掺杂BTO纳米粉体的化学组成可表示为朴,BiySna_x_y)02,其中,所述的χ、y值之和为0. 03 0. 25,x<y。根据附图1的XRD结果计算所得粉体的晶粒度约为9. 7nm,粒子堆积形成了粒径范围约为40 60nm的粉体。本专利技术所提供的超声波化学法制备镱掺杂BTO纳米粉体的方法,其具体制备步骤如下S100、将水溶性锡盐配制成0. 2^1. Omol/L的溶液,依次加入按一定掺杂比例称取的铋盐(s) (s表示为固体)和镱盐(s),并在一定温度下搅拌至溶解,再加入一定量的分散剂, 充分搅拌至原料完全溶解,形成透明溶液。所述可溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物,所述可溶性铋盐为铋的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物,所述镱盐为三价镱的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或者是Yb203。按Ybx BiySn(1_x_y)02中乂和y的设定值,其中,所述的x、y值之和为0.03 0. 25,x<y,步骤 SlOO 中镱盐和铋盐的掺杂比例为 η (Yb3+)+ η (Bi3+)/ = 0.03 0.25,其中 η (Yb3+) < η (Bi3+)。所述温度为 50 70°C,所述的分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸,其用量为锡盐质量的ι m。S200、在上述溶液中加入一定量的脲,调节反应体系的pH值,搅拌至脲完全溶解。所述脲的用量为η (脲)= (Sn4+) + 3n (Bi3++Yb3+),将所述反应体系的pH值调至 3 5。通过控制反应pH值可改善纳米粉体的团聚问题。S300、将上述溶液用氩气洗涤,然后在80°C及氩气保护下,插入超声波探管,用超声波辐射进行本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种镱掺杂BTO纳米粉体,其特征在于,所述镱掺杂BTO纳米粉体是在BTO粉体中掺杂镱;其分子式为Ybx BiySn(1-x-y)O2,其中,所述的x、y值之和为0.03~0.25,x(y。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:吕维忠,罗仲宽,黄旭珊,潘亚美,
申请(专利权)人:深圳市德厚科技有限公司,
类型:发明
国别省市:94
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