一种合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的高收率电化学方法技术

本发明专利技术涉及一种将邻硝基氯代苯还原生成2，2’-二氯氢化偶氮苯的电化学方法，具体为一种合成2，2’-二氯氢化偶氮苯的高收率电化学方法。该方法将只允许阳离子通过的全氟磺酸离子膜分隔阴阳区，催化剂PbO以镀层形式附着在电极上，选用电学性能优良的极板，优化电化学合成条件，在阴极区邻硝基氯代苯发生还原反应，生成2，2’-二氯氢化偶氮苯。该方法比常规化学还原法具有简化工艺、降低能耗、产品收率高且性质稳定等优点。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
１．一种２，２’－二氯氢化偶氮苯的电化学合成方法，其特征在于步骤如下：采用全氟磺酸离子交换膜，该膜能透过Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｃｓ＋、Ｒｂ＋或Ｈ＋，室温含水率为１０．５％～３０．５％，室温失水率为８％～２５％，１００℃吸水率５０％～２３３％，离子膜交换容量为０．１５～１．２５ｍｍｏｌ／ｇ，离子膜交换当量为８００～６０００ｇ／ｍｏｌ，膜电位０．７８６～０．９５５ｖ，膜厚为２０～８５０μｍ，膜电阻０．５５～４．８Ω·ｃｍ２；所述全氟磺酸离子交换膜子交换膜贴在阳极板上和阴极板上，并且全氟磺酸离子交换膜子交换膜贴在阳极板之间有硅胶垫相隔，全氟磺酸离子交换膜子交换膜与阴极板之间有硅胶垫相隔；将全氟磺酸离子交换膜应用于电化学工艺中，催化剂为Ｐｂ、ＰｂＯ、ＰｂＯ２、Ｐｂ３Ｏ４、Ｐｂ（ＮＯ３）２、Ｐｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２·３Ｈ２Ｏ、Ｍｎ２Ｏ３、Ｐｄ／Ｃ（５％）、Ｐｔ、Ｔｉ或Ｎｉ；阴极板材料为泡沫镍、钛板、镀铂钛板或烧结铂钛板，阳极板材料为３１６Ｌ型不锈钢、钛板、镀铱钛板或烧结铱钛板；阴极板与阳极板的极间距范围为１～８ｍｍ，电解电流密度为２００～１２００Ａ／ｍ２，电解温度为４０～９０℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹兵，孟庆函，李培金，王磊，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：11