从格氏反应中回收的四氢呋喃的处理方法技术

一种从格氏反应中回收的四氢呋喃的处理方法，将从格氏反应中回收的含水四氢呋喃进入静态脱水处理器脱水，静态脱水处理器设置有筛板和分层器，脱水剂氢氧化钠或无水氯化钙置于筛板上，采用静态处理方式，之后再经分馏处理得到合格的四氢呋喃。采用本发明专利技术的技术方案，四氢呋喃的回收率可达到90-96%，四氢呋喃含量大于99.7%以上，含水量小于0.1%，由于四氢呋喃的用量较大，价格较贵，从格氏反应回收的四氢呋喃实现循环套用，可大大降低原料成本；处理过程中得到的碱液为绝对饱和状态，四氢呋喃残留极少，可用于其他的中和反应；使用无水氯化钙得到饱和氯化钙水溶液，可用于冷冻盐水的补充。因此，本发明专利技术更具经济性，更适合工业应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体涉及一种。
技术介绍
在精细化工生产过程中，格氏反应一般选用四氢呋喃作为溶剂，而且四氢呋喃参与反应，其中四氢呋喃中的氧原子与镁原子之间形成配位键，需要水解后生成产品，同时释放出游离的四氢呋喃，通过常压或减压蒸馏，回收得到含水的四氢呋喃。由于格氏反应需要无水的四氢呋喃，所回收的含水四氢呋喃不能直接重复利用，又由于四氢呋喃与水互溶且形成恒沸物，所以一般四氢呋喃的回收处理相当困难，处理费用也较昂贵。目前工业上四氢呋喃回收处理方法主要采用萃取蒸馏、多次常压蒸馏与化学干燥相结合的方法。萃取精馏是在精馏过程中加入第三组分作为萃取剂，改变组分间的相对挥发度来实现原共沸物的分离。美国专利USP222727提出用1，4-丁二醇作为萃取剂，中国专利CN1760191公开了使用1，2-丙二醇作为萃取剂。萃取精馏过程中萃取剂的用量较大，能源消耗和设备投资也较大，且第三组分有可能带入四氢呋喃产品中，对后续反应特别是格氏反应将产生不利影响。中国专利CNlO 1638400 公开了一种从格氏反应废渣氯化镁中回收四氢呋喃的方法，含水四氢呋喃先经搅拌碱干燥和分子筛干燥，再蒸馏得到含水量较低的四氢呋喃。碱干燥和分子筛干燥过程中搅拌进行，得到混浊的悬浮液，不易与碱液彻底分离， 尚需增加过滤等操作。中国专利CN101962373公开了一种得到极低含水量四氢呋喃脱水方法的改进，向四氢呋喃水溶液中加入形成碱饱和溶液量的无机强碱，搅拌、静止分层分离轻液相四氢呋喃。这种方法加入形成碱饱和溶液量的无机强碱的量不易控制，碱量不足，低含水量不能达到，碱量过量，易堵塞管路，且搅拌条件下易得到混浊的悬浮液，尚需增加过滤等操作。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法克服了上述技术上的不足，简单易行，成本低，收率高，适于工业应用，得到的四氢呋喃完全满足格氏反应的要求。本专利技术是通过以下技术方案加以实现的将从格氏反应常压或减压得到的含水 4-10%的四氢呋喃，输送入一静态脱水处理器中，静态脱水处理器设置有两层半圆形筛板， 两层半圆形筛板交错设置，筛板上均勻分布有筛孔，无机强碱或干燥剂置于筛板之上，筛孔直径小于无机强碱或干燥剂的粒度；当含水四氢呋喃与无机强碱或干燥剂接触后，无机强碱或干燥剂夺取四氢呋喃中的水份，溶为饱和液体而成为重相，通过筛孔不断沉于处理器底部；静态脱水处理器底部设置有分层器，定时分去碱液或干燥剂液，从而实现与四氢呋喃的分离，静态条件下最终得到清澈的四氢呋喃液体，而无需进行过滤操作；将得到的含水量小于0. 2%的四氢呋喃，用泵输送至分馏釜中，分馏釜搅拌加热，通过短的分馏柱，冷凝器冷凝，前馏分进入前馏分贮槽，含量大于99. 7%，含水量小于0. 1%的正馏分，进入正馏 分贮槽。四氢呋喃脱水选用的无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，干燥剂为无水氯化钙或无水硫酸钠或无水硫酸镁，优选氢氧化钠和无水氯化钙。脱水剂过量使用，以保证形成饱和溶液和快的脱水速率。静态脱水处理器补加无机强碱或干燥剂后，进入下批处理液可实现半连续操作。本专利技术对格氏反应回收的四氢呋喃，采用静态脱水干燥，分馏得到合格的四氢呋喃；采用本专利技术的技术方案，四氢呋喃的回收率可达到90-96%，四氢呋喃含量大于99. 7%以上，含水量小于0. 1%，由于四氢呋喃的用量较大，价格较贵，从格氏反应回收的四氢呋喃实现循环套用，可大大降低原料成本；处理过程中得到的碱液为绝对饱和状态，四氢呋喃残留极少，可用于其他的中和反应；使用无水氯化钙得到饱和氯化钙水溶液，可用于冷冻盐水的补充。因此，本专利技术更具经济性，更适合工业应用。附图说明附图1为本专利技术的四氢呋喃的处理方法工艺流程示意图。 具体实施例方式下面结合附图通过具体实施例对本专利技术进一步说明，但并不限制本专利技术的范围。实施例1 从格氏反应常压或减压得到的含水四氢呋喃(含水量7. 6%)约1000升， 加入至容积1500升的静态脱水处理器1中，每层半圆形筛板2事先各放置50公斤氢氧化钠，静置，每隔1小时从分层器3中分出碱液，约10小时后检测水份为0. 18%，泵4输送至容积1000升的分馏釜5中约800升，直接通入水蒸汽加热蒸馏，气化的蒸气经分馏柱6 (内径 250mm，有效高度1. 5米，内装不锈钢填料)，再经冷凝器7冷凝，66°C之前的馏分约40升放入前馏分贮槽8，66-68°C的馏分约720升放入正馏分贮槽9，釜底存留约40升，与下批合并后重蒸。气相色谱分析正沸四氢呋喃含量99. 8%，含水量0. 08%。实施例2 在实施例1中的静态脱水处理器1的筛板2上再放置总共100公斤氢氧化钠，再加入含水四氢呋喃(含水量7. 6%)约1000升，静置，每隔1小时从分层器3中分出碱液，约15小时后检测水份为0. 15%，用泵4输送至容积1000升的分馏釜5中约800升， 直接通入水蒸汽加热蒸馏，气化的蒸气经分馏柱6 (内径250mm，有效高度1. 5米，内装不锈钢填料)，再经冷凝器7冷凝，66°C之前的馏分约40升放入前馏分贮槽8，66-68°C的馏分约 720升放入正馏分贮槽9，釜底存留约40升，与下批合并后重蒸。气相色谱分析正沸四氢呋喃含量99. 8%,含水量0. 07%。实施例3 从格氏反应常压或减压得到的含水四氢呋喃(含水量7. 6%)约1000升， 加入至容积1500升的静态脱水处理器1中，每层半圆形筛板2事先各放置50公斤无水氯化钙，静置，每隔1小时从分层器3中分出碱液，约12小时后检测水份为0. 17%，泵4输送至容积1000升的分馏釜5中约800升，直接通入水蒸汽加热蒸馏，气化的蒸气经分馏柱6(内径250mm，有效高度1. 5米 ，内装不锈钢填料)，再经冷凝器7冷凝，66°C之前的馏分约38升放入前馏分贮槽8，66-68°C的馏分约718升放入正馏分贮槽9，釜低存留约44升，与下批合并后重蒸。气相色谱分析正沸四氢呋喃含量99. 7% ，含水量0. 08%。权利要求1.，其特征在于将从格氏反应常压或减压得到的含水4-10%的四氢呋喃，输送入一静态脱水处理器中，静态脱水处理器设置有两层半圆形筛板，两层半圆形筛板交错设置，筛板上均勻分布有筛孔，无机强碱或干燥剂置于筛板之上，筛孔直径小于无机强碱或干燥剂的粒度；当含水四氢呋喃与无机强碱或干燥剂接触后，无机强碱或干燥剂夺取四氢呋喃中的水分，溶为饱和液体而成为重相，通过筛孔不断沉于处理器底部；静态脱水处理器底部设置有分层器，定时分去碱液或干燥剂液，从而实现与四氢呋喃的分离，静态条件下最终得到清澈的四氢呋喃液体，而无需进行过滤操作； 将得到的含水量小于0. 2%的四氢呋喃，用泵输送至分馏釜中，分馏釜搅拌加热，通过短的分馏柱，冷凝器冷凝，前馏分进入前馏分贮槽，含量大于99. 7%，含水量小于0. 1%的正馏分， 进入正馏分贮槽。2.根据权利要求1所述的，其特征在于四氢呋喃脱水选用的无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，干燥剂为无水氯化钙或无水硫酸钠或无水硫酸镁，优选氢氧化钠和无水氯化钙；脱水剂过量使用，以保证形成饱和溶液和快的脱水速率。3.根据权利要求1所述的，其特征在于静态脱水处理器补加无机强碱或干燥剂后，进入下批处理液可实现半连续操作。全文摘要一种，将从格氏反应中回收的含水四氢呋喃进入静态本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．从格氏反应中回收的四氢呋喃的处理方法，其特征在于：将从格氏反应常压或减压得到的含水４－１０％的四氢呋喃，输送入一静态脱水处理器中，静态脱水处理器设置有两层半圆形筛板，两层半圆形筛板交错设置，筛板上均匀分布有筛孔，无机强碱或干燥剂置于筛板之上，筛孔直径小于无机强碱或干燥剂的粒度；　当含水四氢呋喃与无机强碱或干燥剂接触后，无机强碱或干燥剂夺取四氢呋喃中的水分，溶为饱和液体而成为重相，通过筛孔不断沉于处理器底部；　静态脱水处理器底部设置有分层器，定时分去碱液或干燥剂液，从而实现与四氢呋喃的分离，静态条件下最终得到清澈的四氢呋喃液体，而无需进行过滤操作；将得到的含水量小于０．２％的四氢呋喃，用泵输送至分馏釜中，分馏釜搅拌加热，通过短的分馏柱，冷凝器冷凝，前馏分进入前馏分贮槽，含量大于９９．７％，含水量小于０．１％的正馏分，进入正馏分贮槽。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏玉良，张建臣，王景民，夏文涛，
申请(专利权)人：河南华商药业有限公司，
类型：发明
国别省市：41