化妆品中多环芳烃的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种化妆品中多环芳烃的测定方法，采用气相色谱-质谱法测定，测定前将化妆品试样经过前处理过程后供气相色谱-质谱分析。本发明专利技术的测定方法适用于化妆品中多环芳烃化合物的测定，所述多环芳烃化合物为萘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、二苯并[a，h]蒽等9种。可以准确、简便、快速的对化妆品中9种多环芳烃定性和定量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学物质的检测方法，尤其是涉及一种。
技术介绍
近年来，随着人民生活水平的提高，人们对化妆品的需求不断高涨，我国已成为世界第8大、亚洲第2大化妆品市场。与此同时，化妆品安全已经日益引起人们的关注，化妆品中所添加的化学物质对人体的健康具有潜在的危害。我国化妆品卫生标准、化妆品卫生规范中明确规定，萘、苯并蒽、屈、苯并醋亚菲、苯并荧蒽、苯并芘、苯并 芘、苯并荧蒽、二苯并蒽等9种多环芳烃为化妆品组分中禁用物质。化妆品中多环芳烃的测定对于严格控制化妆品产品质量，防止化妆品对人体产生危害，确保化妆品的使用安全，保障人民群众身体健康具有重要意义。多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是以两个或两个以上之苯环聚合键结而形成之多环碳氢化合物，一般为不完全燃烧或高温热解的产物，主要的来源可分为天然来源及人为燃烧行为来源，自然界中PAHs来自火山爆发、森林及草原火灾的燃烧活动而形成，但是人类的活动已经急速的增加自然环境中PAHs的量，自然界的排放量无法与人类造成的PAHs量相比。人类燃烧行为所产生的PAHs主要来自于石化燃料的燃烧，如机动车辆的废气排放、焦炭炼制工业、浙青制造业及所有使用石化燃料之工业设备等。PAHs 通常存在于木馏油、焦油、炼油、染料、润滑油、防锈油、橡胶、塑料等石化产品中。毒性、生态毒性及环境科学委员会(CSTEE)经科学研究证实，多环芳烃脂溶性高，不易降解且易在生物体内积累，具有致癌、致畸和致突变的作用，对人类健康和生态环境具有巨大的潜在危害。有鉴于此，我国化妆品卫生标准、化妆品卫生规范中明确规定，苯并醋亚菲、苯并 蒽、苯并荧蒽、苯并芘、苯并芘、苯并荧蒽、二苯并蒽、萘、屈等9 种多环芳烃为化妆品组分中禁用物质。现用于多环芳烃分析测定的方法有纸色谱、薄层色谱、填充柱气相色谱、毛细管柱气相色谱、气相色谱-质谱、高效液相色谱等方法。纸色谱、薄层色谱、填充柱气相色谱等方法能进行定量分析，但分离效能和分析速度比较差。毛细管柱气相色谱法和高效液相色谱法具有很高的分离度，灵敏度高，线性范围宽，定量准确度好，但是在定性上主要依据保留时间。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种准确、简便、快速的测定化妆品中9种多环芳烃的气相色谱方法，为完善《化妆品卫生规范》中的检测方法等提供技术依据。一种，采用气相色谱-质谱法测定，测定前将化妆品试样经过如下前处理过程(1)提取称取化妆品试样0.5g，置于容器中，加入甲醇10_15mL充分混勻，在超声波清洗器中超声提取15-30min，将上清液用环己烷液液萃取4次，每次加入环己烷20mL，合并上层环己烷相，浓缩至约2mL;(2)净化采用硅胶-氧化铝复合柱净化法对步骤(1)得到的提取液净化，供气相色谱-质谱分析。多环芳烃的提取方法有索氏提取法、超声波提取法、固相萃取法、超临界流体提取法、微波萃取法、快速溶剂萃取法等。超声波提取法具有设备便宜、方便快速、溶剂用量少等优点，已成功应用于固体样品中多环芳烃的提取。常用的提取溶剂有丙酮、环己烷、正己烷、 二氯甲烷、甲苯、丙酮、乙腈或这些溶剂的混合物。但是申请人研究发现，在用于化妆品中多环芳烃提取时，用上述溶剂超声萃取对大多数多环芳烃化合物的萃取效率都很低，部分多环芳烃化合物存在严重干扰，因此，需要选择更合适的溶剂，增加提取效率减少干扰，并采取适当的净化措施。本申请综合化妆品的特性，提供上述前处理方法，最适用于化妆品中多环芳烃物质的提取和净化，使其可以顺利进行下一步的气相色谱-质谱分析。本专利技术的测定方法，其中所述步骤(1)优选步骤为称取化妆品试样0.5g，置于容器中，加入甲醇15mL充分混勻，在超声波清洗器中超声提取30min，再用环己烷液液萃取； 其中甲醇分2 3次加入，每次超声提取10 15min，共加入甲醇15mL，超声提取30min。最优选步骤为称取化妆品试样0. 5g，置于容器中，先加入甲醇10mL，充分混勻，在超声波清洗器中超声提取15min，将上清液转移至分液漏斗中，下层沉淀再用甲醇重复超声提取2次， 一起总共加入甲醇15mL，超声提取30min，合并上清液，再用环己烷液液萃取。本专利技术的测定方法，其中所述步骤( 净化的具体过程为净化柱下端为使用前用二氯甲烷索氏提取24h以上的脱脂棉，依次用二氯甲烷湿法装填IOg活化过的硅胶、5g中性氧化铝，上端为3g无水硫酸钠；用40mL正己烷淋洗硅胶柱，加入步骤(1)的提取液，用 25mL正己烷淋洗，弃去洗脱液，用40mL体积比3 2的正己烷和二氯甲烷混合液洗脱并收集，洗脱液经旋转蒸发浓缩至约2mL，定量转移至ImL刻度试管中，用氮气缓慢吹至lmL，过 0. 45 μ m有机滤膜后，供气相色谱-质谱分析。其中浓缩的条件和方法是操作的关键点，对于测定结果的准确性有很大的影响。本专利技术的测定方法，其中气相色谱-质谱分离所采用的具体条件，包括色谱柱种类、程序升温条件、进样模式、进样口温度等，是本领域技术人员可以常规选用的；凡是可以有效分离9种目标物质的方法均可以使用。根据本专利技术的一种优选实施方式，所述气相色谱-质谱分析的测定条件为色谱柱为30mX0. 25mmX0. 25 μ m;程序升温过程为起始温度50°C，保持anin，以20°C /min升至160°C，之后以4°C /min升至235°C，保持12min，最后以5°C /min升至290°C，保持5min ；进样口温度为280°C ；色谱-质谱接口温度为280°C;离子源温度为230°C ；四极杆温度为150°C ；离子源为EI ；电离能量为70eV ；质量扫描范围为 50amu 350amu ；载气为氦气，流速lmL/min ；进样量为1 μ L ；进样方式为不分流进样。本专利技术的测定方法适用于化妆品中多环芳烃化合物的测定，所述多环芳烃化合物为萘、苯并蒽、屈、苯并荧蒽、苯并荧蒽、苯并荧蒽、苯并芘、苯并 芘、二苯并蒽等9种。可以准确、简便、快速的对化妆品中9种多环芳烃定性和定量。本专利技术的测定方法具体以下技术效果1)首次开发了同时测定化妆品中萘、苯并蒽、屈等9种多环芳烃测定的实验方法，填补了技术空白；2)提供了气相色谱-质谱法测定化妆品中多环芳烃化合物的最优条件；3)采用常用的检测装置，方法易于普及。附图说明图1为9种多环芳烃的选择离子色谱图，其中1 萘；2 苯并蒽；3 屈；4 苯并 荧蒽；5 苯并荧蒽；6 苯并荧蒽；7 苯并芘；8 苯并芘；9 二苯并蒽。具体实施例方式为进一步说明本专利技术，结合以下实施例具体说明实施例1 一种化妆品中多环芳烃化合物的测定方法，包括以下步骤1、样品前处理(1)提取称取化妆品试样0. 5g(精确到0. OOOlg)，置于50mL具塞三角瓶中，加入甲醇 10mL，充分混勻，在超声波清洗器中超声提取15min，将上清液转移至250mL分液漏斗中，下层沉淀用甲醇重复提取两次，每次2mL，合并上清液，用环己烷液液萃取4次，每次20mL，合并上层环己烷相，浓缩至约2mL。(2)净化净化柱下端为脱脂棉(使用前用二氯甲烷索氏提取Mh以上)，依次用二氯甲烷湿法装填IOg活化过的硅胶、5g中性氧化铝，上端为3g无水硫酸钠。用40mL正己烷淋洗硅胶柱，加入提取本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种化妆品中多环芳烃的测定方法，采用气相色谱－质谱法测定，其特征在于：测定前将化妆品试样经过如下前处理过程：（１）提取：称取化妆品试样０．５ｇ，置于容器中，加入甲醇１０－１５ｍＬ充分混匀，在超声波清洗器中超声提取１５－３０ｍｉｎ，将上清液用环己烷液液萃取４次，每次加入环己烷２０ｍＬ，合并上层环己烷相，浓缩至约２ｍＬ；（２）净化：采用硅胶－氧化铝复合柱净化法对步骤（１）得到的提取液净化，供气相色谱－质谱分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖海清，王宏伟，于红梅，操卫，付艳玲，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：11