本专利涉及有机化学领域，具体涉及一种咪唑-4-甲酸酰胺衍生物的制备方法。本发明专利技术以空气或氧气作为氧化剂，直接以咪唑啉-4-甲酸酰胺类衍生物作为底物，在氢氧化钠无机碱条件下，采用氧化反应合成得到咪唑-4-甲酸酰胺类衍生物；本发明专利技术合成方法具有收率高，条件简单，原料易得，反应设备简单，易于工业化生产等诸多优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于有机化学合成方法学领域。
技术介绍
五元含氮杂环是一类具有多种生物活性的，广泛存在于药物以及天然产物中的重要分子模块。对于其合成方法研究一直是有机工作者比较感兴趣的研究方向。近年来，药物学家通过研究发现，大量含有咪唑环结构的新化学实体都表现出很好的抗高血压活性(Grimmett, M. R. In Comprehensive Heterocyclic Chemistry ；Potts, K. Τ., Ed. ；Pergamon Oxford,1984 ；vol. 4, p345)，抗炎活性(Lambardino, J. G. ；Wiseman, Ε. H. J. Med. Chem. 1974，17，1182-1188)，抗菌活性(Chen，Χ. Ζ. ；Xu, P. ；Liu, L. Euro. J. Med. Chem. 2011，46，208)，以及抗肿瘤活性(Dan Niculescu-Duvaz, Ion Niculescu-Duvaz,Bart M. J. M. Bioorg. Med. Chem. Lett. 2010,18,6934 ；Yang, S. W. Jennifer Smotryski, Julius Matasi. Bioorg. Med. Chem. Lett. 2011,21,182.).在过去的几十年中，通过对咪唑啉的氧化脱氢是合成2位取代的咪唑的一般方法。目前已经有很多试剂可以运用于咪唑啉的氧化脱氢，如完成这步可用高锰酸(Mohammadpoor-Baltork, I. ；Zolfigol, Μ. A. ；AbdollahiAlibeik, M. Tetrahedron Lett. 2004，45，8687.)，活性二氧化锰(Martin, P. K. ；Matthews, H. R. ；Rapoport, H.； Thyagarajan, G. J. Org. Chem. 1968, 33, 3758.),硫酸钡(Hughey, J. L. I. V. ；Knapp, S.； Schugar, H. Synthesis 1980,489.), IE ￠1 (Amemiya, Y. ；Miller, D. D. ；Hsu, F. L. Synth. Commun. 1990，20，2483.),钯碳-二甲基亚砜(Anastassiadou, M. ；Baziard-Mouysset, G. ；Payard, M. Synthesis 2000，1814.)，三氯异氰脲酸(Mohammadpoor-Baltork, I.； Zolfigol, Μ. A. ；AbdollahiAlibeik, M. Synlett 2004，2803.)，邻碘苯甲酸(Nicolaou, K. C. ；Mathison, C. J. N. ；Montagnon, T. Angew. Chem.，Int. Ed. 2003，42，4077.)。这些试剂中的某些由于收率较低，试剂用量大或是反应条件苛刻等缺点不适用于大量生产，现缺乏一种原料易得、生产步骤简捷、成本低的制备咪唑-4-甲酸酰胺类衍生物的方法。本专利技术以空气或氧气作为氧化剂，直接以咪唑啉-4-甲酸酰胺类衍生物作为底物，在氢氧化钠无机碱条件下，采用氧化反应合成得到咪唑-4-甲酸酰胺类衍生物；本专利技术合成方法具有收率高，条件简单，原料易得，反应设备简单，易于工业化生产等诸多优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种合成上述咪唑-4-甲酸酰胺类衍生物的方法；本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的咪唑-4-甲酸酰胺类衍生物，其特征在于通式I所示的权利要求1.权利要求，包括以下步骤在氧气作用下，将咪唑啉-4-甲酸酰胺类衍生物，有机溶剂和无机碱混合在一起进行氧化反应，即得。 咪唑_4_甲酸酰胺类衍生物的结构通式I如下2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氧气包括空气或氧气，优选为氧气。3.权利要求1所述的有机溶剂优选用N，N-二甲基甲酰胺。4.权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无机碱选自K2CO3,NaHCO3, NaOH，优选为 NaOH05.权利要求1所述的方法，其特征在于无机碱的用量NaOH100-300mol%，优选为 300mol%。6.权利要求1所述的方法，其特征在于反应的温度选自40°C-120°C，优选60°C。全文摘要本专利涉及有机化学领域，具体涉及一种咪唑-4-甲酸酰胺衍生物的制备方法。本专利技术以空气或氧气作为氧化剂，直接以咪唑啉-4-甲酸酰胺类衍生物作为底物，在氢氧化钠无机碱条件下，采用氧化反应合成得到咪唑-4-甲酸酰胺类衍生物；本专利技术合成方法具有收率高，条件简单，原料易得，反应设备简单，易于工业化生产等诸多优点。文档编号C07D233/90GK102321027SQ20111030220公开日2012年1月18日 申请日期2011年10月9日 优先权日2011年10月9日专利技术者倪丽军, 吴晓明, 姚和权, 徐进宜, 祖晓冬, 黄玥 申请人:中国药科大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．权利要求一种咪唑－４－甲酸酰胺类衍生物的制备方法，包括以下步骤：在氧气作用下，将咪唑啉－４－甲酸酰胺类衍生物，有机溶剂和无机碱混合在一起进行氧化反应，即得。咪唑－４－甲酸酰胺类衍生物的结构通式Ｉ如下：其中，Ｒ１选自氢、卤素、三氟甲基、甲基或甲氧基；Ｒ１优选氢、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基或甲氧基。Ｒ２优选正丁基、环己基或正丙基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姚和权，黄玥，祖晓冬，倪丽军，徐进宜，吴晓明，
申请(专利权)人：中国药科大学，
类型：发明
国别省市：84
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