一种测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的方法技术

本发明专利技术提供一种测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的方法，该方法包括(1)通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸，以所述含柠檬酸的物质的总重量为基准，所述柠檬酸的含量大于10重量％，如果步骤(1)所得产物中不含有固体物质，则判定所述含柠檬酸的物质中的二氧化硅含量为0；如果步骤(1)所得产物中含有固体物质，则依次进行以下步骤(2)-(4)：(2)将该固体物质与水混合，得到待测溶液；(3)使用分光光度法测定待测溶液的吸光度得到所述待测溶液中二氧化硅的含量；(4)再通过计算得到所述含柠檬酸的物质中二氧化硅含量。根据本发明专利技术提供的方法能够消除柠檬酸对二氧化硅显色反应的干扰，获得准确的含有柠檬酸的固体或液体中二氧化硅含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
柠檬酸是有机酸中第一大酸，由于物理、化学等方面的优异性能，广泛应用于医药、化学、电子、纺织、石油、皮革、建筑、摄影、塑料、铸造和陶瓷等工业领域。柠檬酸的生产通常使用玉米为原料，经过粉碎、调浆、液化、发酵、压滤、中和等步骤得到柠檬酸发酵清液，在上述过程中玉米、生产用水、辅料中含有可溶性硅盐，该可溶性硅盐如果在柠檬酸发酵清液通过钙盐法提纯的酸解步骤前没有被去除，将被带入到离交、 浓缩步骤中，影响柠檬酸的结晶率；产生的母液中会含有二氧化硅，在加水稀释时会有白色絮凝物的产生，影响循环使用母液生产的柠檬酸的结晶率及最终柠檬酸产品的透光率。因此为了保证柠檬酸产品的质量，必须控制二氧化硅含量。另外，酸解液中的二氧化硅可能引起离子交换树脂的二氧化硅中毒。硅在阴离子交换树脂上的吸附类似于水分子在树脂中的扩散，在实际的吸附条件下(高盐浓度，PH为 1. 5-1. 8)，硅酸不会离解，但当用水溶液淋洗树脂时，非聚合状态的二氧化硅很容易被淋洗下来，然而随着树脂周围介质的PH值升高，促使二氧化硅在树脂上很快聚合，聚合状态的二氧化硅则很难淋洗下来、会堵塞树脂的孔隙，而使树脂的吸附和淋洗动力学减慢，并且导致树脂容量降低。现有的二氧化硅含量的测定方法有(1)电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法(GB/T 11446. 6-1997，即硅钼蓝法)，适合二氧化硅含量小于2重量％的样品的测定，使用该方法无法获得含有柠檬酸的固体或液体中二氧化硅含量；(2)原子吸收光谱法该方法简单、快捷，但需要氩气_乙炔气，危险性大；另外该方法使用光谱仪器，放置在生产现场不利于仪器光路的稳定，影响仪器的良好状态。因此需要寻找一种合适的含有柠檬酸的固体或液体中二氧化硅含量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术克服了上述问题，提供了一种操作简便、结果准确的含有柠檬酸的固体或液体中二氧化硅含量的测定方法。本专利技术提供的测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的方法，该方法包括(1)通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸，以所述含柠檬酸的物质的总重量为基准，所述柠檬酸的含量大于10重量％，如果步骤(1)所得产物中不含有固体物质，则判定所述含柠檬酸的物质中的二氧化硅含量为0 ；如果步骤(1)所得产物中含有固体物质，则依次进行以下步骤(2)_(4) (2)分离出步骤(1)所得产物中的固体物质，并将该固体物质与水混合，得到待测溶液；(3)使用分光光度法测定待测溶液的吸光度，并将该吸光度与二氧化硅溶液的浓度-吸光度标准曲线进行比较，得到所述待测溶液中二氧化硅的含量；(4)根据所述待测溶液中二氧化硅的含量计算所述含柠檬酸的物质中二氧化硅含量。使用本专利技术提供的测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的测定方法，由于增加了通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸的步骤，从而能够消除柠檬酸对二氧化硅显色反应的干扰，获得准确的含有柠檬酸的固体或液体中二氧化硅含量；随时对柠檬酸生产过程中含有柠檬酸的中间产物(固体或液体)或最终的柠檬酸产品进行二氧化硅含量的测定，以便控制柠檬酸产品的质量。该方法测定的含有柠檬酸(不含二氧化硅)的标准二氧化硅溶液的二氧化硅含量，例如实施例6测得的10mg/L的标准二氧化硅溶液的二氧化硅含量与真实值的偏差为0. 15mg/L。具体实施例方式此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供，该方法包括(1)通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸，以所述含柠檬酸的物质的总重量为基准，所述柠檬酸的含量大于10重量％，如果步骤(1)所得产物中不含有固体物质，则判定所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸含量为O ；如果步骤(1)所得产物中含有固体物质，则依次进行以下步骤0)- ) :(2)分离出步骤(1)所得产物中的固体物质，并将该固体物质与水混合，得到待测溶液；C3)使用分光光度法测定待测溶液的吸光度，并将该吸光度与二氧化硅溶液的浓度-吸光度标准曲线进行比较，得到所述待测溶液中二氧化硅的含量；(4)根据所述待测溶液中二氧化硅的含量计算所述含柠檬酸的物质中二氧化硅含量。根据本专利技术的方法，所述含柠檬酸的物质可以是各种含有柠檬酸的物质，其中柠檬酸的含量可以在较大范围内变化，例如可以在10-100重量％范围内变化。除柠檬酸之外的物质(除二氧化硅之外的杂质)，可以是各种不干扰二氧化硅吸光度的物质。例如，含柠檬酸的物质可以为柠檬酸生产过程中的各种含柠檬酸的中间产物(固体或液体)或者最终的柠檬酸产品，如薯干粉、木薯粉、玉米粉、马铃薯粉、淀粉和葡萄糖母液等原料，经黑曲霉等微生物发酵的发酵液再经过固液分离得到的发酵清液；使用钙盐法提纯柠檬酸的酸解液；最终制备出来的柠檬酸晶体等。考虑到准确测量含柠檬酸的物质中二氧化硅含量，所述含柠檬酸的物质优选纯度为98%重量％以上的柠檬酸固体或浓度为15-84重量％的柠檬酸溶液。根据本专利技术的方法，通过分光光度法测定待测溶液的吸光度的步骤可以采用本领域技术人员公知的方法。如先将一定浓度的二氧化硅标准溶液稀释，配制不同质量浓度的二氧化硅溶液，取少量不同质量浓度的二氧化硅溶液并向其中加入显色剂(通常使用钼酸铵、配加盐酸，与可溶性硅盐生成黄色硅钼杂多酸)、草酸(消除磷酸盐和砷酸盐的干扰，磷酸盐和砷酸盐与硅钼酸生成蓝色杂多酸)以及还原剂(通常为1-氨基-2-苯酚-4-磺酸盐，本专利技术中使用抗坏血酸，将黄色硅钼杂多酸还原为硅钼蓝)，使用分光光度计测量不同质量浓度的二氧化硅溶液(在二氧化硅的特征吸收波长下，特征吸收波长即为吸光度最大值所对应的波长，在此二氧化硅的特征吸收波长为815nm)的吸光度，然后绘制质量浓度与吸光度的标准曲线，再使用分光光度计测量待测溶液(波长815nm处)的吸光度，将该吸光度代入上述标准曲线得到待测溶液中二氧化硅含量。本专利技术中，由于柠檬酸是一种酸性物质，如果待测溶液中含有柠檬酸，将对二氧化硅与钼酸铵、盐酸的显色反应产生严重的干扰 (究其原因可能是待测溶液中的PH值降低)，根本无法准确获得待测溶液的吸光度，进而不能得知含柠檬酸的物质中二氧化硅含量，因此有必要对柠檬酸进行处理。根据本专利技术的方法，通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸的操作可以采用各种公知的方法进行，例如将含有柠檬酸的物质加热至超过175°C以上的温度， 挥发溶剂(如果需要)并将柠檬酸分解为二氧化碳和水。在优选的情况下，通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸的操作包括在柠檬酸氧化为二氧化碳和水的条件下将所述含柠檬酸的物质在微波辐射条件下与极性氧化剂接触。根据本专利技术的方法，可以使用波长为1毫米-100厘米的电磁波进行微波辐射。微波辐射通常使用微波消解仪，大多数市售的微波消解仪均采用频率为M50士50MHz的电磁波(即波长为12-12. 5厘米)。所述微波辐射能够使含柠檬酸的物质和极性氧化剂的分子在快速变化的电磁场作用下来回迁移运动，邻近的分子相互撞击，从而升高含柠檬酸的物质与氧化剂接触的混合物的温度，促使柠檬酸在极性氧化剂存在的条件下分解为二氧化碳和水。上述过程即称为微波辐射下的消解。根据本专利技术的方法，所述含有柠檬酸的物质与极性氧化剂接触的温度可以为 180-220°C，所述接触的时间可以为15-25分钟。含柠本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的方法，该方法包括（１）通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸，以所述含柠檬酸的物质的总重量为基准，所述柠檬酸的含量大于１０重量％，如果步骤（１）所得产物中不含有固体物质，则判定所述含柠檬酸的物质中的二氧化硅含量为０；如果步骤（１）所得产物中含有固体物质，则依次进行以下步骤（２）－（４）：（２）分离出步骤（１）所得产物中的固体物质，并将该固体物质与水混合，得到待测溶液；（３）使用分光光度法测定待测溶液的吸光度，并将该吸光度与二氧化硅溶液的浓度－吸光度标准曲线进行比较，得到所述待测溶液中二氧化硅的含量；（４）根据所述待测溶液中二氧化硅的含量计算所述含柠檬酸的物质中二氧化硅含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的方法，该方法包括(1)通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸，以所述含柠檬酸的物质的总重量为基准，所述柠檬酸的含量大于10重量％，如果步骤(1)所得产物中不含有固体物质，则判定所述含柠檬酸的物质中的二氧化硅含量为0 ；如果步骤(1)所得产物中含有固体物质，则依次进行以下步骤(2)-(4)(2)分离出步骤(1)所得产物中的固体物质，并将该固体物质与水混合，得到待测溶液；(3)使用分光光度法测定待测溶液的吸光度，并将该吸光度与二氧化硅溶液的浓度-吸光度标准曲线进行比较，得到所述待测溶液中二氧化硅的含量；(4)根据所述待测溶液中二氧化硅的含量计算所述含柠檬酸的物质中二氧化硅含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸的操作包括在柠檬酸氧化为二氧化碳和水的条件下将所述含柠檬酸的物质在微波辐射条件下与极性氧化剂接触。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述微波辐射的电磁波的波长为1毫米-100厘米。4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述接触的条件包括温度为180-...

【专利技术属性】
技术研发人员：满云，陈影，周勇，沈爱芳，荣玉凤，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34