本发明专利技术公开了一种纳米银填充高导热导电胶，属于电子封装材料制备技术领域。本发明专利技术结合了纳米银粉具有低熔点（在250℃以下的条件下就可以实现熔化）的特点，制备了高导热导电的电子胶黏剂，克服了传统单一微米银粉填充需要具备高的填充量、从而导致粘度偏高，机械性能减弱且导热系数仍旧不高的缺点。本发明专利技术采用了化学法制备银纳米粉，所制备得到的纳米银粉粒径小、单分散性好；将制备的纳米粉结合微米级片状银粉作为高导热导电胶中的导电导热填料制备得到的导电胶，将比用纯的片状银粉填充的导电胶具有更为优异的性能，包括高导热率、高导电性、高抗剪切强度、高抗冲击强度及更为合适的粘度和触变性等特征，可广泛应用与大功率LED芯片粘接及需要良好导热性的电子封装应用。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属电子材料制备领域，特指， 其纳米银导电粒子经由化学法合成，通过选择特定的微米级银粉与纳米银粒子间的配合， 制备出性能优异的高导热导电胶。
技术介绍
导电胶作为一种新型电子环保材料，正逐步取代锡铅焊料而广泛应用于LED封装、IC芯片封装及PCB等各种领域。导电胶通常由高分子基体、导电填料和助剂等组成， 典型的高分子基体多为环氧树脂，导电填料包括银粉、铜粉、铝粉、炭黑等，助剂包括固化剂等。银粉由于其高导电性和传导性，为导电胶的主要填料。近年来随着芯片设计、散热设计等技术的不断发展，大功率LED封装取得了长足的进展，大功率LED芯片长时间点亮将会产生大量的热量，这要求粘接芯片与LED支架的电子胶黏剂不仅需要高的强度，合适的粘度和触变性，还需要其具有良好的导电导热性，且更高的导热性能有利于LED芯片的散热，可以降低LED灯的光衰。银是优越的高导电高导热材料，而且与金相比，价格具有更大优势。故目前银仍然是导电胶中最为理想的功能填料。目前导电胶使用的银粉基本为粒径分布很广的球形或片状银粉，这些银粉通过传统化学方法和机械研磨制成，粒子的形貌和大小控制相当困难，重复性较差。导电胶的性能只能通过经验性的摸索来配方。美国专利7524893提供了一种导电胶的制备方法，导电粉体为90%左右的商业银粉，掺入少量铜粉或锌粉，来提高性能稳定性。美国专利7262511利用粒径分布很广的微米级银粉和少量纳米银粉混合，来制备导电胶，提高导电导热性。然而，这些方法中所用纳米银粉粒径都比较大，都在50nm甚至IOOnm 以上，对于纳米银粉而言，其熔点温度与纳米银粉的粒径之间存在直接关系，一般而言，粒径在30nm以下，纳米银粉的熔点可以低至250°C以下，且粒径越细，熔点越低。在导电胶中填充粒径小于30nm纳米银粉，其在加热烘烤固化过程中纳米银将产生熔化，在冷却过程中，这些纳米银粉之间可以直接浸润，而不再是像普通微米银粉通过点接触或者面接触来实现接触，实现导电填料的导电导热。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种导热系数高、强度高、导电性好、而且粘度和触变性适合于LED封装工艺中的点胶的纳米银填充高导热导电胶。为解决以上技术问题，本专利技术采用如下技术方案所述导电胶为导电粒子、环氧树脂、溶剂和固化剂的均勻混合物，所述导电粒子包括微米银粉和纳米银粉，所述各组分的重量比为(1)导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和)65-95%；(2)环氧树脂4·5-15% ；(3)溶剂0-2%;(4)固化剂3-12% ； 以上各组分加起来为百分之百。优选地，所述微米银粉，其振实密度大于2. Og/ml,平均粒径在3-15 μ m之间。优选地，所述纳米银粉，其直径小于30nm，振实密度大于2. Og/ml。优选地，所述微米银粉质量(Μ)、纳米银粉(N)的质量比范围为Μ:Ν=10 广2:1。优选地，所述溶剂为与己烷相溶的极性溶剂，具体为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺 (DMF或它们之间的两种、三种或全部混合物。优选地，所述固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或该两者的混合。通过以上技术方案，本专利技术所公开的高导热导电胶不仅导热系数高、强度高、导电性好、而且粘度和触变性适合于LED封装工艺中的点胶。本专利技术还提供以上纳米银填充高导热导电胶的制备方法，它包括以下步骤(1)配置A组分醋酸银的己烷溶液； 配置B组分硼氢化钠(NaBH4)水溶液； 配置C组分油胺的己烷溶液；将一定体积比的B组分和C组分溶液缓慢滴加到A组分溶液中，同时剧烈搅拌，待滴加完后继续剧烈搅拌，得到棕黑色液体，静置后，溶液会分层，上层为黑色溶液，下层为水或果冻状浅色物质，将下层的水或者果冻状浅色物质去掉，去掉下层的水或者果冻状浅色物质以后的溶液即含有纳米颗粒的溶液，将该溶液加热以后，抽真空，将绝大多数的己烷去掉， 往得到的液体里面加入己烷/乙醇/丙酮的混合液，超声分散，然后离心，重复上述步骤，最后得到尺寸小于30nm的纳米银粉；(2)、将上述纳米银粉、与微米银粉、环氧树脂、溶剂和固化剂混合均勻，混合时重量比为1)、导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和)65-95%；2)、环氧树脂4.5-15% ；3)、溶剂0-2%；4)、固化剂:3-12%；以上各组分加起来为百分之百。优选地，所述步骤(1)中的A组分、B组分、C组分的摩尔比为(广5):(3 12):5。本专利技术的优点是通过本方法得到的纳米银粉粒径极细，制备过程简单，粒子的分布相当均勻。而且，通过反应物的摩尔配比可决定所制备纳米银粉的尺寸。本专利技术通过纳米银粉的低温烧结实现银粉颗粒之间的接触，从而产生更高的导电导热性能。对于纳米银粉而言，其熔点温度与纳米银粉的粒径之间存在直接关系，一般而言，粒径在30nm以下，纳米银粉的熔点可以低至250°C以下，且粒径越细，熔点越低。在导电胶中填充粒径小于30nm纳米银粉，其在加热烘烤固化过程中纳米银将产生熔化，在冷却过程中，这些纳米银粉之间可以直接浸润，而不再是像普通微米银粉通过点接触或者面接触来实现接触，以导电导热。附图说明图1 粒径在5纳米左右的银纳米粉TEM图；图2粒径在30纳米左右的银纳米粉TEM图3纳米粉经过150-250°C烧结前后形貌对比示意图4 本专利技术实施例4-9及比较例1所制备的导电胶的性能对比表。具体实施例方式本专利技术公开了一种纳米银填充高导热导电胶，属于电子封装材料制备
本专利技术结合了纳米银粉具有低熔点(在250°C以下的条件下就可以实现熔化)的特点，制备了高导热导电的电子胶黏剂，克服了传统单一微米银粉填充需要具备高的填充量、从而导致粘度偏高，机械性能减弱且导热系数仍旧不高的缺点。本专利技术采用了化学法制备银纳米粉，所制备得到的纳米银粉粒径小、单分散性好；将制备的纳米粉结合微米级片状银粉作为高导热导电胶中的导电导热填料制备得到的导电胶，将比用纯的片状银粉填充的导电胶具有更为优异的性能，包括高导热率、高导电性、高抗剪切强度、高抗冲击强度及更为合适的粘度和触变性等特征，可广泛应用与大功率LED芯片粘接及需要良好导热性的电子封装应用。具体来说，本专利技术所述导电胶为导电粒子、环氧树脂、溶剂和固化剂的均勻混合物，所述导电粒子包括微米银粉和纳米银粉，所述各组分的重量比为(1)导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和)65-95%；(2)环氧树脂4.5-15% ；(3)溶剂0-2%;(4)固化剂3-12%；以上各组分加起来为百分之百。所述微米银粉，其振实密度大于2. Og/ml，平均粒径在3-15 μ m之间。所述纳米银粉，其直径小于30nm，振实密度大于2. Og/ml。所述微米银粉质量(Μ)、纳米银粉(N)的质量比范围为Μ:Ν=10 广2:1。所述溶剂为与己烷相溶的极性溶剂，具体为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺(DMF或它们之间的两种、三种或全部混合物。所述固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或该两者的混合。所述环氧树脂为Ε44、Ε51、TDE-85、ERL4221中的一种或其混合物。本专利技术所提供的一种纳米银填充高导热导电胶的制备方法也可以通过将A组分、 B组分和C组分的浓度确定，以体积比来控制摩尔比的方式取得，这样制备步骤就细化为(I)A组分配置浓度为0. lmol/L醋酸银的己烷本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种纳米银填充高导热导电胶，其特征在于所述导电胶为导电粒子、环氧树脂、溶剂和固化剂的均匀混合物，所述导电粒子包括微米银粉和纳米银粉，所述各组分的重量比为：（１） 导电粒子（即微米银粉、纳米银粉的质量总和）： ６５－９５％；（２） 环氧树脂：４．５－１５％；（３） 溶剂：０－２％；（４） 固化剂：３－１２％；以上各组分加起来为百分之百。
【技术特征摘要】
1.一种纳米银填充高导热导电胶，其特征在于所述导电胶为导电粒子、环氧树脂、溶剂和固化剂的均勻混合物，所述导电粒子包括微米银粉和纳米银粉，所述各组分的重量比为(1)导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和)65-95%；(2)环氧树脂4·5-15% ；(3)溶剂0-2%;(4)固化剂3-12%；以上各组分加起来为百分之百。2.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶，其特征在于所述微米银粉，其振实密度大于2. Og/ml,平均粒径在3-15 μ m之间。3.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶，其特征在于所述纳米银粉，其直径小于30nm，振实密度大于2. Og/ml。4.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶，其特征在于所述微米银粉质量 (M)、纳米银粉(N)的质量比范围为:M:N=10 广2:1。5.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶，其特征在于所述溶剂为与己烷相溶的极性溶剂，具体为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺(DMF)或它们之间的两种、三种或全部混合物。6.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶，其特征在于所述固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的其中一种或该两者的混合。...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜清奎，常振宇，丁渐宝，
申请(专利权)人：浙江科创新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：86
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