在稠密流体处理中控制温度、压力和密度剖面的方法和工艺技术

本发明专利技术涉及一种处理在容器中含有的材料的方法。该方法涉及在容器中存在的流体，并且包括至少一个升压步骤，其中提高在容器中的压力，以及至少一个降压步骤，其中减少容器中的压力。本发明专利技术进一步涉及一种装置，用于实现该方法，以及由该方法得到的产品。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于控制在高压条件下操作的容器中的温度、压力和密度剖面的方法和装置，尤其在超临界条件下的稠密流体。更特别地，本专利技术涉及检测和工艺，以及一种用于控制压力容器中的温度、压力和密度剖面的装置从而提高该方法的效率。
技术介绍
在高压，尤其在超临界条件下的流体，具有用于许多应用的良好性能。扩散率、粘度和表面张力类似气体，而例如密度和溶解度类似液体。而且，可以通过简单的方式例如温度和压力来调节溶解度。在次临界或超临界条件下，这种稠密流体的这些良好性能吸引了日益增长的兴趣，并且在全世界研究实验室中很多应用正在开发中。应用的例子包括浸渍(涂覆)、提取、反应、在微米和纳米范围内微粒的合成、新型先进材料的合成，等等。稠密流体的溶解度是流体密度的一个函数，并且在许多应用中操作窗典型地来自溶解度的考虑。稠密流体的密度是温度和压力的唯一函数。进一步，许多应用涉及热敏化合物或材料的加工，其中温度或压力梯度影响最终产品的机械完整性，或者导致质量上不可接受的大波动。这对于涉及多孔介质高压处理的应用特别真实，例如浸渍(涂覆)或提取方法。这种应用通常涉及升压步骤、基本稳压步骤和降压步骤。例如操作压力在接近150巴，如果容器中的空余体积是75％，甚至如果空余体积更多，在升压过程中会发生绝热温度增加接近40℃。同样地，在降压过程中也会发生相似的温度的降低。如果容器中存在没有被要处理的材料占据的空余体积，局部会具有相当高的温度。这种无法控制的温度升高在大多数应用中都是不希望的，因为温度对于流体密度和压力有着显著的影响。例如，在利用超临界CO2的工艺中，在145巴和45℃下操作，仅6℃的温度下降将导致压力下降20巴以维持恒定的密度。在实践中，温度降低将通过密度的改变来得到补偿，而不是压力。由于稠密流体的溶解性能与密度相关，温度影响对于稠密流体工艺的实现具有非常强烈的影响，并且需要精确控制。大多数稠密流体应用还只是在实验室中进行，在以毫升到公升计的小直径容器中进行小规模试验。在这种稠密流体应用中，对温度的控制一般是通过使用带有恒温冷却或加热流体的有外罩的容器(夹壁的)以从工艺中去热或加热，以及对进口流体温度的控制。但是，当按照比例放大该工艺到较大规模工业容器时，发现容器的热交换区域没有大到确保足够的热交换穿过容器壁。而且进一步发现在容器中存在显著的温度和密度梯度，其导致工艺的较低效率，并且可能导致最终产品质量的不可接受的大波动。
技术实现思路
本专利技术的一个目标是提供一种用于稠密流体处理工艺的在压力容器中控制温度、压力和密度剖面的改进方法，以改进该工艺的效率。本专利技术的另一目标是提供一种在容器中流体混合的改进方法。本专利技术的进一步目标包括提供用于减少能耗的方法，以及该方法的设备的尺寸。而且，本专利技术的一个目标是提供一种采用以上方法处理材料的装置。另外，本专利技术的一个目标是提供一种通过上述方法得到的产品。根据下面描述而得到的这些目标和优点将通过如下本专利技术的优选实施方式来显现。该方法的一个实施方式涉及在容器中的流体，并且包括至少一个升压步骤，其中在容器中的压力可以增加，以及至少一个降压步骤，其中容器中的压力可以降低。该方法的另一实施方式可以进一步包括在该方法的至少部分时间内再循环至少一部分流体，该再循环包括从容器移出包含于容器中的至少部分流体，并且将其加入到再循环回路中，然后流体加入到容器中。而且，本专利技术方法可以进一步包括保持步骤，在该步骤中容器中的压力可以充分地稳定，以及/或者在该步骤中，在预定长度的保持步骤过程中容器中流体的压力根据预定进度可以变化，在保持阶段该流体优选处于超临界条件下。另外，根据本专利技术，该方法可以进一步包括控制再循环回路中的流体的温度的步骤。在另一优选实施方式中，向再循环回路的流体加入和/或吸收热量。特别地，根据本专利技术，该方法可以控制容器中容器的温度、压力和/或密度剖面。而且，根据本专利技术的优选实施方式，升压步骤后的流体可以处于超临界状态。在优选实施方式中，流体可以选自二氧化碳、醇、水、乙烷、乙烯、丙烷、丁烷、六氟化硫、硝基氧、氯三氟甲烷、单氟甲烷、甲醇、乙醇、DMSO、异丙醇、丙酮、THF、乙酸、乙二醇、聚乙二醇、N，N-二甲基苯胺等，及其混合物。在另一优选实施方式中，流体可以进一步选自甲烷、戊烷、己烷、环己烷、甲苯、庚烷、氨水、丙醇等，及其混合物。另外，本专利技术流体可以是二氧化碳。根据本专利技术的优选实施方式，流体可以进一步包括至少一种助溶剂。特别地，根据本专利技术的优选实施方式，助溶剂选自醇、水、乙烷、乙烯、丙烷、丁烷、六氟化硫、硝基氧、氯三氟甲烷、单氟甲烷、甲醇、乙醇、DMSO、异丙醇、丙酮、THF、乙酸、乙二醇、聚乙二醇、N，N-二甲基苯胺等，及其混合物。进一步，根据本专利技术的优选实施方式，助溶剂选自甲烷、戊烷、己烷、庚烷、氨水、苯等，及其混合物。在另一优选实施方式中，流体进一步包括一种或更多表面活性剂，所述表面活性剂优选选自优选带有亲水/亲脂平衡值小于15的烃和碳氟化合物，其中HLB值是由下式确定的HLB＝7+亲水基总数-亲脂基总数。特别地，根据本专利技术，在降压步骤后的流体可以是气体和/或液体和/或固体状态。在另一优选实施方式中，在再循环回路中的流体可以与在容器中的流体具有基本相同的热力学性能，例如该流体没有经历液态或固态的相变。而且，根据本专利技术的再循环可以在升压步骤和/或降压步骤和/或在附加的权利要求3-14保持步骤中进行。在另一实施方式中，在压力容器中的部分流体可以移出到再循环回路，来自/到达压力容器中70巴以下压力，例如来自/到达60巴以下压力，优选来自/到达40巴以下压力，并且更优选来自/到达2巴以下压力。而且，在本专利技术的优选实施方式中，从容器中移出的流体体积可以相应于至少每小时一个容器体积的交换，例如至少每小时两个容器体积的交换，优选至少每小时5个容器体积的交换，并且更优选每小时至少10个容器体积的交换，并且优选在每小时10到20个容器体积的交换。特别地，根据本专利技术容器中压力在升压步骤后在85-500巴范围内，优选在85-300巴，例如100-200巴。在另一优选实施方式中，容器中温度维持在20-300℃，例如30-150℃，优选35-100℃，例如40-60℃。另外，根据本专利技术在加(降)压步骤中的加(降)压速率以预定方式在特定压力间隔中进行控制。在本专利技术的另外实施方式中，在至少部分压力在40到120巴范围内，压力增加速率至多是该范围外最大升压速率的二分之一，例如最大升压速率的三分之一，优选该压力范围外最大升压速率的至多五分之一，更优选最大升压速率的至多十分之一。在另一优选实施方式中，在至少部分压力间隔为110巴以下，压力降低速率至多是该范围外最大降压速率的二分之一，例如最大降压速率的三分之一，优选该压力范围外最大降压速率的至多五分之一，更优选最大降压速率的至多十分之一。当以预定方式控制加(降)压速率时，处理的材料例如全部软木塞、木材或类似热敏材料没有被损坏或破坏。而且，根据本专利技术在降压过程中加入到容器中的流体的温度，与在保持阶段进口温度相比，可以增加最多10℃，例如最多25℃。特别地，根据本专利技术的实施方式，在降压过程中加入到容器中的流体的温度在压力40巴以上时维持在35-70℃的范围内。在本专利技术的一个实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种处理容器中含有的材料的方法，所述方法涉及容器中的流体，包括至少一个升压步骤，其中容器中压力增加，和至少一个降压步骤，其中容器中压力减少。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：斯蒂恩布鲁默斯特德艾弗森，卡尔斯登弗尔斯王，托米拉森，维歌卢杰，奥利亨里克森，
申请(专利权)人：SCF科技公司，
类型：发明
国别省市：DK[丹麦]