一种金刚石的制备方法技术

本发明专利技术涉及金刚石制备技术领域，具体涉及一种用原子层沉积设备制备金刚石的方法。所述制备方法，具体包括如下步骤：将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；通过载气运输方式将含碳前驱体输送至所述原子层沉积设备反应腔中；通过等离子体放电，使得含碳前驱体中的碳原子在硅衬底上积累，自发形成金刚石结构。本发明专利技术利用原子层沉积设备和常见的碳源就可以在低温低压下制备出金刚石，并且可以控制金刚石的杂质含量和结构的完整性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金刚石制备
，具体涉及一种用原子层沉积设备制备金刚石的方法。
技术介绍
金刚石俗称钻石，它是石墨的一种同素异形体，它是自然界中最坚硬的物质之一。 它具有超硬、耐磨、热传导快等特点。除此之外，钻石由于折射率高，在灯光下显得闪闪生辉，成为女士最爱的宝石。在工业生产上，金刚石主要用于制造钻头和磨削工具。目前制备金刚石的方法主要有石墨的高温高压转化法和PVD、CVD方法等。高温高压法要耗费较多的能量，切制备的薄膜质量不好，PVD法通过溅射石墨靶得到金刚石，但一般得到的薄膜都是金刚石与无定形碳的混合物，该方法的好处是能有效的降低对温度的依靠性。CVD法通过燃烧、等离子体、或热丝等方法活化原材料，使得原材料分解，自行沉积来制备；该方法优势在于对温度和压强的依赖性低，源的范围广，虽然相对于高温高压转化法和PVD法制得的薄膜的杂质含量较少，但仍然含有较高的杂质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，所述方法可以制备出具有完整结构，功能性强的金刚石材料。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为 ，包括如下步骤在硅衬底表面蒸镀或溅射一层金属钠；将所述硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；通过载气运输方式将含碳前驱体输送至所述原子层沉积设备反应腔中；通过等离子体放电，使得含碳前驱体中的碳原子在硅衬底上积累，自发形成金刚石结构。上述方案中，所述在硅衬底表面蒸镀一层金属钠的步骤之前还包括所述硅衬底的表面经过标准液清洗。上述方案中，所述载气为氢气。上述方案中，所述载气的流量为20sccm-100sccm。上述方案中，所述含碳前驱体为甲烷、乙烯、乙炔、四氯化碳、四溴化碳、或二氯甲焼。上述方案中，所述含碳前驱体的流量为Isccm-lOsccm。上述方案中，所述载气与所述含碳前驱体的体积比为40:1-20:1。上述方案中，所述等离子体放电过程中，等离子体功率为20W-150W。与现有技术方案相比，本专利技术采用的技术方案产生的有益效果如下本专利技术利用原子层沉积设备和常见的碳源就可以在低温低压下制备出金刚石，并且可以控制金刚石的杂质含量和结构的完整性。 附图说明图1为本专利技术实施例中硅衬底表面经过处理的形成Si-H键的示意图； 图2为本专利技术实施例中在硅衬底表面蒸镀或溅射一层钠金属后的示意图； 图3为本专利技术实施例中向原子层沉积反应腔通入二氯甲烷的示意图4为本专利技术实施例中二氯甲烷与硅衬底表面发生反应的示意图； 图5为本专利技术实施例中向原子层沉积反应腔通入氢气的示意图； 图6为本专利技术实施例中氢气电离后的氢原子取代硅衬底表面的氯原子的示意图； 图7为本专利技术实施例中氢气电离后的氢原子将硅衬底表面的氯原子完全取代的示意图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案进行详细描述。本实施例提供，具体包括如下步骤步骤101，通过标准液和氢氟酸处理硅(111)衬底的表面，在硅衬底表面形成硅氢键， 如图ι所示，其中，标准液是指1号液，浓硫酸双氧水=4:1 ;2号液，氨水纯净水双氧水=1:5:1 ；3号液，盐酸双氧水纯净水=1:1:6 ；步骤102，在硅衬底表面蒸镀或溅射一层金属钠，如图2所示，并将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；步骤103，开启设备，调整工作参数，达到实验所需工作环境；以氢气为载气，向原子层沉积设备反应腔中通入二氯甲烷CH2Cl2O. 5s，如图3所示；其中氢气的流量为20sccm-100sccm，二氯甲烷的流量为lsccm-lOsccm，氢气与二氯甲烷的体积比为 40:1-20:1 ；氢气在此步骤中充当载气和活化剂；二氯甲烷与硅衬底表面发生反应，如图4所示，反应式为 CHiCh +Kh CHiCI — CHiCl + IvaCI ；步骤104，如图5所示，在原子层沉积设备反应腔中对载气氢气进行等离子体放电，放电功率控制在20W-150W之间，优选地放电功率为50W ；氢气电离后的氢原子取代硅衬底表面的氯原子，如图6所示；硅衬底表面的氯原子被氢原子取代完全后，如图7所示；氢气一方面为了控制前躯体的分解数量，另一方面为了控制分解后碳氢原子的比例，使得二氯甲烷中的碳原子在硅衬底上积累，自发形成金刚石结构；步骤105，根据所需要厚度，重复以上步骤103和步骤104，即可在衬底上逐层生出碳薄膜结构，由于和硅衬底的匹配性此碳薄膜结构即为金刚石结构。本实施例中，步骤103中还可以使用甲烷、乙烯、乙炔、四氯化碳、四溴化碳等物质作为含碳前驱体。本专利技术把合适的衬底放入到腔体中，以载气运输的方式把前躯体输送到腔体中， 严格控制载气和前躯体的流量，通过等离子体放电，使得前躯体电离，之后通过载气的含量变化和等离子体功率的变化来控制薄膜的生长。最终实现碳的积累，自发形成具有完整结构的金刚石结构。综上所述，本专利技术利用ALD设备和常见的碳源就能在低温低压下制备出金刚石， 并且能够利用氢气含量的变化来影响金刚石结构的形成，并能通过氢气的还原性，分解生成的石墨结构，并通过等离子体电离前躯体产生的氧原子来影响反应的进行。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤 将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；通过载气运输方式将含碳前驱体输送至所述原子层沉积设备反应腔中；通过等离子体放电，使得含碳前驱体中的碳原子在硅衬底上积累，自发形成金刚石结构。2.如权利要求1所述的金刚石的制备方法，其特征在于，所述将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中的步骤之前还包括所述硅衬底的表面经过标准液清洗。3.如权利要求1所述的金刚石的制备方法，其特征在于，所述载气为氢气。4.如权利要求1所述的金刚石的制备方法，其特征在于，所述载气的流量为 20sccm_100sccmo5.如权利要求1所述的金刚石的制备方法，其特征在于，所述含碳前驱体为甲烷、乙烯、乙炔、四氯化碳、四溴化碳、二氯甲烷。6.如权利要求1所述的金刚石的制备方法，其特征在于，所述含碳前驱体的流量为 lsccm_10sccmo7.如权利要求1所述的金刚石的制备方法，其特征在于，所述载气与所述含碳前驱体的体积比为40:1-20:1。8.如权利要求1所述的金刚石的制备方法，其特征在于，所述等离子体放电过程中，等离子体功率为20W-150W。全文摘要本专利技术涉及金刚石制备
，具体涉及一种用原子层沉积设备制备金刚石的方法。所述制备方法，具体包括如下步骤将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；通过载气运输方式将含碳前驱体输送至所述原子层沉积设备反应腔中；通过等离子体放电，使得含碳前驱体中的碳原子在硅衬底上积累，自发形成金刚石结构。本专利技术利用原子层沉积设备和常见的碳源就可以在低温低压下制备出金刚石，并且可以控制金刚石的杂质含量和结构的完整性。文档编号C23C16/455GK102304697SQ20111028739公开日2012年1月4日 申请日期2011年9月26日 优先权日2011年9月26日专利技术者万军, 刘键, 夏洋, 李勇滔, 李超波, 石莎莉, 陈波, 饶志鹏, 黄成强 申请人:中国科学院微电子研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种金刚石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；通过载气运输方式将含碳前驱体输送至所述原子层沉积设备反应腔中；通过等离子体放电，使得含碳前驱体中的碳原子在硅衬底上积累，自发形成金刚石结构。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：饶志鹏，万军，夏洋，李超波，刘键，陈波，黄成强，石莎莉，李勇滔，
申请(专利权)人：中国科学院微电子研究所，
类型：发明
国别省市：11