本发明专利技术涉及用于液晶玻璃基板生产所使用的六水氯化锶的生产方法，步骤包括：a、将氯化锶溶液在低于100℃的温度下浓缩到38～44波美度；b、对溶液进行冷却结晶，具体步骤是：首先加入晶种，晶种为粒径小于1毫米的六水氯化锶晶体，投料比为2kg/m3以上；并控制降温速度；c、将达到温度后的晶浆溶液在搅拌条件下陈化1.5～3小时；d、将陈化好的晶浆放入自动离心机脱水，然后用冷风干燥得成品；这样的六水氯化锶晶体表面附着水极低并且杂质含量低。经过长达6个月的堆码试验，无结块现象，经过9个月的堆码试验，有少量结块现象(结块比例为5～8％)，但用手轻捏就松散。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及六水氯化锶的生产方法，尤其是主要用于液晶玻璃基板的生产所使用的六水氯化锶。
技术介绍
由于液晶玻璃基板对原料混合均勻度的要求极高，要求所有配方原料具有极好的松散度，以便原料的混合，降低其产品的废品率。而六水氯化锶是液晶玻璃基板生产中最重要的原料之一，目前六水氯化锶的生产工艺主要是通过向六水氯化锶产品中加入含憎水基团的有机物，包覆在六水氯化锶晶体的表面，现有技术中类似的防结块剂种类也比较多，这样的方法能起到一定的防结块效果。但是存在如下两个严重的缺陷1、由于所添加的添加剂均含有苯基团等有害成分，在生产过程和使用中，均对环境带来污染，对人体健康有不利影响；2、防结块有效时间一般为2-3个月，产品长途运输或长期储存的情况下，防结块剂失效，产品仍然会结块，不利于液晶玻璃基板的生产使用；3、加入到六水氯化锶产品中的防结块剂会进入液晶生产体系中，但对于液晶玻璃基板来说，防结块剂等有机却是杂质，这些杂质的引入必然给液晶玻璃基板的品质带来不良的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种具有良好防结块性能又不含防结块添加剂的，液晶玻璃基板生产专用的六水氯化锶的生产方法。本专利技术的的技术方案是，步骤包括a、将氯化锶溶液在低于100°C的温度下浓缩到38 44波美度；b、对溶液进行冷却结晶，具体步骤是首先加入晶种，晶种为粒径小于1毫米的六水氯化锶晶体，投料比为2kg/m3以上；降温速度为溶液温度在48°C前，降温介质为自然风，降温速度为2 V /小时；溶液温度在40 48°C范围时，降温介质为25°C的常温水，降温速度为1. 2°C /小时；溶液温度小于40°C，降温介质为温度为8°C的冷冻水，降温速度为 1. 5°C /小时，一直将溶液冷却到15°C ；C、将达到温度后的晶浆溶液在搅拌条件下陈化1. 5 3小时；d、将陈化好的晶浆放入自动离心机脱水，然后用冷风干燥得成品。其中的搅拌的转速要根据搅拌器的尺寸确定，尺寸越大，则线速度越大，那么搅拌速度就可以适当慢些，反之就快些。但是要遵循先慢后快的原则，至于具体的数据则是本领域技术人员根据实际情况无需创造性劳动即可确定的，只要能起到均化物料的作用，其本身也不是本专利技术的改进点。并且搅拌速度可以通过自动控制系统进行控制，如溶液温度到了规定温度范围即自动通过调整减速机电流降低搅拌速率。专利技术人经过长期观察和分析认为氯化锶结块的主要原因如下(1)六水氯化锶结晶水失水温度较低，其中两个结晶水在54°C就开始失去，从而造成晶体重结晶而结块，尤其是在产品的运输和储存中因日晒等因素升温时更容易产生此现象。(2)晶体表面存在附着水，由于晶体温度和压力的变化造成晶体重结晶，从而造成结块。(3)通常状况下，六水氯化锶晶体未进行控制结晶时，容易生成细小针状晶体，比表面积大，晶体与晶体之间容易起搭桥作用，稍受到压力和温度变化更容易出现局部溶解，重结晶造成结块。本专利技术的技术方案中主要采取以下几方面措施改进六水氯化锶的结块问题 (1)改变晶体本身物理性能，也就是通过控制结晶过程，使晶体形状为由针状转化为颗粒状，并且晶体大小由通常的0. 2*(1 2)毫米的针状晶体改变为粒径大致在1 8毫米大小的颗粒；(2)对产品进行冷风吹干，彻底除去晶体表面的附着水；防止晶体的重结晶。此处要求要冷风干燥也就是为了避免热风干燥后冷却的晶体又吸附空气中的冷凝水。换句话说本专利技术的技术核心也可以看作是通过改变氯化锶的结晶过程，改变了六水氯化锶的晶体结构，由针状晶体变成了颗粒状晶体，晶体的大小通过搅拌转速来控制。虽然颗粒装晶体在化工产品中很常见，但是颗粒状的六水氯化锶晶体还没被制得，而这样的粒径在1 3毫米的颗粒状六水氯化锶晶体在抗结块方面具有突出的优势，在不需要添加任何防结块添加剂的情况下可确保6 7个月无结块现象。不仅具有比使用添加剂更好的抗结块性而且降低了成本，并且利于液晶玻璃基板的品质提高。也就是本专利技术改变结晶控制指标，制得的颗粒状六水氯化锶晶体在抗结块性方面具有意料不到的效果。具体来说这样的六水氯化锶晶体表面附着水极低并且杂质含量低。经过长达6 个月的堆码试验，无结块现象，经过9个月的堆码试验，有少量结块现象(结块比例为5 8% )，但用手轻捏就松散。进一步的改进是所述的步骤b中晶种加入量控制在5kg/m3。通常晶种越多，所得的晶体的粒径越大，但溶液内的氯化锶含量有限，所以粒径也不是无限大的，考虑到晶种的来源和成本问题，晶种加入量在20kg/m3以内，粒径相应的在1 8毫米。晶种加入量最好的是在2 5kg/m3，配合适当的搅拌转速，晶体粒径集中在2 3毫米，极限值在1 4毫米。这样的粒径最为合理，经过实验证实具有最好的防结块性能。进一步的，所述的步骤d中，离心后的晶体利用振动流化床进行冷风吹干；同时利用冷风将大部分小于1毫米粒径的细小晶体吹到旋风除尘器进行回收，作为晶种使用。进一步的，所述的步骤a中，氯化锶溶液浓缩到40波美度。这样结晶效果最好，在此浓度时，晶体在搅拌下流动性也好，避免晶体碰撞引起晶体变形甚至破碎。当然也不能太稀，增加冷却结晶的能耗。所述的步骤b、c中，搅拌速度在温度较高时速度快，温度较低时速度慢。所述的步骤c中，陈化时间为2小时。这样既能保证彻底使氯化锶结晶析出并且逐渐长大，同时能效最节约。具体实施例方式为使本领域技术人员更详细的了解本专利技术的使用方法和技术效果，提供以下实施例和相应的检测数据。实施例一氯化锶溶液在95°C下浓缩到38波美度，晶种投料比为2kg/m3 ；冷却方法按照本专利技术的要求进行；晶浆溶液在搅拌条件下陈化1. 5小时；晶浆自动离心脱水，然后滩晾并用冷风干燥得成品1。实施例二氯化锶溶液在90°C下 浓缩到40波美度，晶种投料比为3kg/m3 ；冷却方法按照本专利技术的要求进行；晶浆溶液在搅拌条件下陈化2小时；晶浆自动离心脱水，离心后的晶体利用振动流化床进行冷风吹干得到成品2 ；同时利用冷风将大部分小于1毫米粒径的细小晶体吹到旋风除尘器进行回收，作为晶种使用。实施例三氯化锶溶液在95°C下浓缩到40波美度，晶种投料比为4kg/m3 ；冷却方法按照本专利技术的要求进行；晶浆溶液在搅拌条件下陈化2. 5小时；晶浆自动离心脱水，离心后的晶体利用振动流化床进行冷风吹干得到成品3 ；同时利用冷风将大部分小于1毫米粒径的细小晶体吹到旋风除尘器进行回收，作为晶种使用。实施例四氯化锶溶液在100°C下浓缩到40波美度，晶种投料比为5kg/m3 ；冷却方法按照本专利技术的要求进行；晶浆溶液在搅拌条件下陈化2小时；晶浆自动离心脱水，离心后的晶体利用振动流化床进行冷风吹干得到成品4 ；同时利用冷风将大部分小于1毫米粒径的细小晶体吹到旋风除尘器进行回收，作为晶种使用。实施例五氯化锶溶液在95°C下浓缩到44波美度，晶种投料比为5kg/m3 ；冷却方法按照本专利技术的要求进行；晶浆溶液在搅拌条件下陈化3小时；晶浆自动离心脱水，离心后的晶体利用振动流化床进行冷风吹干得到成品5 ；同时利用冷风将大部分小于1毫米粒径的细小晶体吹到旋风除尘器进行回收，作为晶种使用。实施例六氯化锶溶液在95°C下浓缩到42波美度，晶种投料比为4kg/m3 ；冷却方法按照本专利技术的要求进行；晶浆溶液在搅拌条件下陈化2小时；晶浆自动离心脱本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种防结块六水氯化锶的生产方法，步骤包括：ａ、将氯化锶溶液在低于１００℃的温度下浓缩到３８～４４波美度；ｂ、对溶液进行冷却结晶，具体步骤是：首先加入晶种，晶种为粒径小于１毫米的六水氯化锶晶体，投料比为２ｋｇ／ｍ３以上；降温速度为：溶液温度在４８℃前，降温介质为自然风，降温速度为２℃／小时；溶液温度在４０～４８℃范围时，降温介质为２５℃的常温水，降温速度为１．２℃／小时；溶液温度小于４０℃，降温介质为温度为８℃的冷冻水，降温速度为１．５℃／小时，一直将溶液冷却到１５℃；ｃ、将达到温度后的晶浆溶液在搅拌条件下陈化１．５～３小时；ｄ、将陈化好的晶浆放入自动离心机脱水，然后用冷风干燥得成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王永范，
申请(专利权)人：重庆元和精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：85
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