益母草膏的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种益母草膏的制备方法，采用隔膜压滤循环提取分离一体化技术替代煎煮法提取益母草的有效成分，不仅可以简化工艺流程，大幅缩短生产周期，降低生产能耗，利于环境保护和废渣利用，而且可以极大地提高有效成分的回收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制药领域，涉及一种中药制剂的制备方法。
技术介绍
中国药典2010年版一部记载益母草膏为益母草经加工制成的煎膏，具有活血调经的功效，用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。其制备方法是将益母草切碎，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1. 21-1. 25 (80°C)的清膏；每IOOg清膏加红糖200g，加热溶化，混勻，浓缩至规定的相对密度，即得。上述方法中采用煎煮法提取益母草的有效成分，存在提取时间长、提取温度高、能耗高、热敏性成分易损失、有效成分回收率低等问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种利用隔膜压滤循环提取分离一体化技术制备益母草膏的方法，不仅可以简化工艺流程，大幅缩短生产周期，降低生产能耗，利于环境保护和废渣利用，而且可以极大地提高有效成分的回收率。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案 ，包括以下步骤a.将益母草粉碎成粗粉，备用；b.向配料罐中加入水，加热至50-90°C并保温，调节pH至4.5-5. 0 ；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的水泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤a所得药粉，加毕，在50-90°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入水，调节pH至4. 5-5. 0，在50-90°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并两次压滤液和压榨液，作为提取液；c.将步骤b所得的提取液浓缩至80°C相对密度为1.21-1. 25的清膏；每IOOg清膏加红糖200g，加热溶化，混勻，浓缩至规定的相对密度，即得益母草膏。优选的，所述步骤b是先加入相当于益母草重量6-9倍的水，在55_65°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，提取时间为30-50分钟；再加入相当于益母草重量2. 5-4. 5 倍的水，在55-65°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，提取时间为10-20分钟。更优选的，所述步骤b是先加入相当于益母草重量7. 5倍的水，在65°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，提取时间为40分钟；再加入相当于益母草重量3. 5倍的水，在 65°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，提取时间为15分钟。本专利技术所述的隔膜压滤循环提取分离一体化技术，是将配料罐的出料口通过泵 (如隔膜泵等)与隔膜压滤机的进料口连通，隔膜压滤机的出液口以三通阀分别连通配料罐的进料口和滤液贮罐的进口。当三通阀切换至配料罐位置时，隔膜压滤机的出液口与配料罐的进料口连通，构成隔膜压滤循环提取系统，配料罐中的料浆被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，从隔膜压滤机出来的压滤液回流入配料罐中(药粉则被均勻地堆积在隔膜压滤机各压滤腔室的滤布面上)，再作为提取溶剂被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，不断循环，从而实现药材的隔膜压滤循环提取；当三通阀切换至滤液贮罐位置时，隔膜压滤机的出液口与滤液贮罐的进口连通，构成隔膜压滤固液分离系统，当药材的隔膜压滤循环提取完毕后， 将从隔膜压滤机出来的压滤液和压榨液送入滤液贮罐贮存，从而使药材提取液和药渣很好的分离。关于提取物料的问题，通常将药材粉碎成粗粉作为提取物料，难粉碎成粗粉的软性药材(如熟地黄、大枣等)可加入2-4倍量的水用饲料粉碎机或组织捣碎机粉碎成料浆作为提取物料。关于加料顺序的问题，当药材含纤维较少时，可在配料罐中直接加入药粉和提取溶剂，于搅拌条件下进行隔膜压滤循环提取；当药材富含纤维时则宜采用外循环加料法，以杜绝药粉在配料罐出料口及输料管道中堵塞而使泵料循环受阻的现象。所谓外循环加料法是先将首次提取所需的全部溶剂加入配料罐中，将三通阀切换至配料罐位置，将溶剂泵入隔膜压滤机，当观察到压滤液(此时实际为溶剂)回流入配料罐时(可从配料罐的人孔进行观察)，再在搅拌条件下逐步投入药粉，所得料液随之被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，压滤液回流入配料罐内进行循环，而药粉则被均勻地堆积在隔膜压滤机各压滤腔室的滤布面上。关于提取温度的问题，以水为溶剂时，提取温度可以控制在50-90°C，根据偏光显微法测定结果并结合文献报道，植物组织中的淀粉糊化温度多为70-71°C，为了避免出现因淀粉糊化而阻滞细胞内含物(多为有效成分)溶出或堵塞滤布等现象，对富含淀粉的药材进行水提时，提取温度宜控制在70°C以下，优选55-65°C。而采用有机溶剂提取时，视有机溶剂的沸点高低可不加热(即在室温下提取)或适当加热。关于提取次数和提取时间的问题，可根据指标成分的回收率要求及经济性要求适当调整提取次数和提取时间。对于一般药材粗粉的提取，可选择提取2次，第1次提取30-40 分钟，第2次提取10-20分钟；对于药材价格较高、要求指标成分回收率较高的品种，提取次数可适当增加，如提取4次，第1次提取40-60分钟，第2-4次提取10-20分钟；亦可将最后1次的提取液作为下一批物料的首次提取溶剂进行循环套用。当以醇-水混合溶液为提取溶剂时，在提取完毕后可用水进行隔膜压滤透洗并压榨药渣，所得压滤液和压榨液测定醇含量后，可作为下一批物料提取溶剂的配制液进行循环套用。在用水进行隔膜压滤透洗时，还可关闭隔膜压滤机四角出液阀中处于低位的两个出液阀，使水充分浸漫上部滤层，以加强透洗效果。关于复方制剂处方中部分药材需先提取挥发油，药渣再与其它药材合并进行水煎的问题，由于与水共沸提取挥发油的过程长达数小时，药材的水溶性成分在提取挥发油的过程中已充分溶于水相中，故通常情况下不需要将药渣与其它药材合并进行水煎，而为了保证有效成分的回收率同时节约后续浓缩能耗，可在提取挥发油后，用2-4倍量的水加热至60-90°C隔膜压滤透洗药渣，透洗1-2次，所得透洗液与蒸馏后的水溶液合并，作为其它药材的首次水提溶剂。关于隔膜压滤机的问题，滤布宜选用聚丙烯复丝滤布，其透气量选择原则为用有机溶剂提取时宜选用透气量较小(如3-10L/m2. s)的滤布，用水提取时宜选用透气量较大 (如50-1200L/m2.s)的滤布。隔膜滤板宜选择聚丙烯等符合药用要求的塑料材质。料液管道宜选用304以上不锈钢或非聚氯乙烯的塑料管道。在本专利技术中，百分比用“％”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液IOOml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指体积百分比，即溶液IOOml中含有乙醇若干毫升。本专利技术的有益效果在于(1)提高了有效成分的回收率本专利技术创新性的采用隔膜压滤循环提取法，以PH=4. 5-5. 0的热水提取益母草的有效成分，确保水苏碱以成盐的形式存在，从而提高其转移率。隔膜压滤循环提取法系采用0. 5-0. 6Mpa的压力驱动，循环提取堆积于数百个洗脱面上的粉末层，具有加压柱层析或加压渗漉的效果，提取效率显著提高，提取温度降低，热敏性成分损失减少，指标成分盐酸水苏碱的回收率大幅增加；而且，因隔膜压滤机采用的滤布孔径远低于目前用于药渣与煎液分离的滤网孔径，所得提取液澄清度好，肉眼可本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．益母草膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：ａ．将益母草粉碎成粗粉，备用；ｂ．向配料罐中加入水，加热至５０－９０℃并保温，调节ｐＨ至４．５－５．０；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的水泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤ａ所得药粉，加毕，在５０－９０℃的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入水，调节ｐＨ至４．５－５．０，在５０－９０℃的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并两次压滤液和压榨液，作为提取液；ｃ．将步骤ｂ所得的提取液浓缩至８０℃相对密度为１．２１－１．２５的清膏；每１００ｇ清膏加红糖２００ｇ，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得益母草膏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯天炯，胡敏，张晓静，付明华，何凤，
申请(专利权)人：太极集团重庆涪陵制药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：85