本发明专利技术公开了一种N–羟甲基丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：先将丙烯酸胺晶体添加到乙酸乙酯中，接着加热至38-42摄氏度，然后加入复合阻聚剂以及三聚甲醛，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的pH值介于9.5-9.6之间，加完料后在38-42℃下反应1.5-2.5小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节pH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N–羟甲基丙烯酰胺粗品。因此，本发明专利技术可以得到含量大于97%，得率大于98%的产品。与现有技术比，本发明专利技术有效地提高了产品得率以及产品的品质。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种N -羟甲基丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
N-羟甲基丙烯酰胺是白色结晶粉末，其熔点为74-75°C，易溶于水及亲水性溶剂，能溶于脂肪酸脂类，但几乎不溶于烃、卤代烃等疏水性溶剂。N -羟甲基丙烯酰胺的分子结构中含有可以聚合的双键和可以缩合的羟甲基两个活泼基团，具有交织性单体的特征， 因此，N -羟甲基丙烯酰胺在纺织、粘合剂、塑料、涂料等行业中得到广泛应用。目前国内外已有多种合成N -羟甲基丙烯酰胺的方法。安原初在0_5°C的低温下， 以36%甲醛与丙烯酰胺合成得率为44%的N -羟甲基丙烯酰胺；英国学者采用多聚甲醛和丙烯酰胺晶体以三氯乙烯为溶剂，以金属钠胶体作催化剂生产N -羟甲基丙烯酰胺，反应结束后，体系自然分成两相，当温度降至室温时，N-羟甲基丙烯酰胺大量析出，得出产品 89%，得率为93%，但是N -羟甲基丙烯酰胺需要采用丙酮或者乙酸乙酯重结晶。因此，现阶段N -羟甲基丙烯酰胺的制备方法，要么得率极低，要么工艺流程复杂，操作不便。
技术实现思路
本专利技术提供一种N -羟甲基丙烯酰胺的制备方法，其具有反应条件温和，得率高， 产品质量好的优点。为实现以上的技术目的，本专利技术将采取以下的技术方案一种N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤先将丙烯酸胺晶体添加到乙酸乙酯中，接着加热至38-42摄氏度，然后加入复合阻聚剂以及三聚甲酸，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的PH值介于9. 5-9. 6之间，加完料后在38-42°C下反应1. 5-2. 5小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节PH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N -羟甲基丙烯酰胺粗品。所述丙烯酸胺晶体与三聚甲醛的摩尔比为1. 1. 05。本专利技术在合成过程中，加入了复合阻聚剂，同时整个反应过程中，采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的pH值介于9. 5-9. 6之间，因此，本专利技术可以得到含量大于97%，得率大于98%的产品。与现有技术比，本专利技术有效地提高了产品得率以及产品的品质。具体实施例方式以下将结合实施例详细地说明本专利技术的技术方案。本专利技术所述N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法，采用的试剂有丙烯酰胺晶体、三聚甲醛、乙酸乙酯、三乙胺、稀硫酸以及复合阻聚剂，其中，丙烯酰胺晶体以及三聚甲醛的摩尔比为1. 1. 05 ；其操作过程为先将一定量的乙酸乙酯置于反应容器内，然后往乙酸乙酯中添加丙烯酰胺晶体，加热控制反应温度介于38-42°C，促使丙烯酰胺溶于乙酸乙酯中；而后先往该溶解有丙烯酰胺的乙酸乙酯中添加复合阻聚剂，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，接着缓慢加入碱性催化剂三乙胺以及三聚甲醛，添加三乙胺的目的是控制反应PH 值始终介于9. 5-9. 6之间；三聚甲醛添加结束后，在38-42°C下控温反应1. 5-2. 5小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节PH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N-羟甲基丙烯酰胺粗品。该N-羟甲基丙烯酰胺粗品经离心仪离心处理后，得出的晶体即为成品。权利要求1.一种N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤先将丙烯酸胺晶体添加到乙酸乙酯中，接着加热至38-42摄氏度，然后加入复合阻聚剂以及三聚甲醛，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的PH值介于9. 5-9. 6之间，加完料后在38-42°C下反应3. 5-4. 5小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节PH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N -羟甲基丙烯酰胺粗品。2.根据权利要求1所述N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸胺晶体与三聚甲醛的摩尔比为1. 1. 05。全文摘要本专利技术公开了一种N–羟甲基丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤先将丙烯酸胺晶体添加到乙酸乙酯中，接着加热至38-42摄氏度，然后加入复合阻聚剂以及三聚甲醛，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的pH值介于9.5-9.6之间，加完料后在38-42℃下反应1.5-2.5小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节pH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N–羟甲基丙烯酰胺粗品。因此，本专利技术可以得到含量大于97%，得率大于98%的产品。与现有技术比，本专利技术有效地提高了产品得率以及产品的品质。文档编号C07C233/20GK102304057SQ201110245939公开日2012年1月4日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日专利技术者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂本文档来自技高网...
【技术保护点】
于９．５－９．６之间，加完料后在３８－４２℃下反应３．５－４．５小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节ｐＨ至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得Ｎ–羟甲基丙烯酰胺粗品。１．一种Ｎ–羟甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将丙烯酸胺晶体添加到乙酸乙酯中，接着加热至３８－４２摄氏度，然后加入复合阻聚剂以及三聚甲醛，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的ｐＨ值介
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钱华，张宁荣，
申请(专利权)人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂，
类型：发明
国别省市：32
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