控制恩替卡韦及其中间体有关物质和异构体含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种控制恩替卡韦及其中间体有关物质和异构体含量的检测方法。属于药物化学分析技术领域。该方法是采用反相色谱法结合手性色谱法一起检测分析；所述的反相色谱法是采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以水相为流动相A，以乙腈为流动相B；所述的手性色谱法是采用以三(3，5-二甲基苯基)-氨基甲酸酯直链为填充剂的手性色谱柱，以低级烷烃-低级醇为流动相。本发明专利技术具有以下优点：恩替卡韦异构体及其中间体异构体的能够有效分离，分离度大。从源头控制恩替卡韦产品的质量，且得到的恩替卡韦产品的手性纯度高，产品稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测方法，更具体地说，涉及一种。属于药物化学分析

技术介绍
恩替卡韦是一种抗乙肝病毒药，能有效地抑制乙肝病毒的复制，具有较强的抗HBV作用，恩替卡韦的结构为权利要求1.一种，该方法是采用反相色谱法结合手性色谱法一起检测分析；所述的反相色谱法是采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以水相为流动相A，以乙腈为流动相B ；所述的手性色谱柱是采用以三(3，5_ 二甲基苯基)_氨基甲酸酯直链为填充剂的手性色谱柱，以低级烷烃-低级醇为流动相。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于所述的水相为乙腈-水缓冲液、磷酸缓冲液、TFA缓冲液或水中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的一种，其特征在于所述的乙腈-水缓冲液乙腈与水的体积比为1 5 99 95。4.根据权利要求2所述的一种，其特征在于所述的磷酸缓冲液为磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾或磷酸中的或几种。5.根据权利要求2或4所述的一种，其特征在于所述的磷酸缓冲液的质量分数为0. 01% 0. 5%。6.根据权利要求2所述的一种，其特征在于所述的TFA的质量分数为0. 01% 0. 5%。7.根据权利要求1所述的一种，其特征在于所述的手性色谱柱为Daicel CHIRALPAKAD,Daicel CHIRALPAK AD-H、 CHIRALPAK IC、AD-H 中的一种。8.根据权利要求1所述的一种，其特征在于所述的低级烷烃为正庚烷、正己烷、正丁烷或正戊烷中的一种或几种。9.根据权利要求1所述的一种，其特征在于低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种。全文摘要本专利技术涉及一种。属于药物化学分析
该方法是采用反相色谱法结合手性色谱法一起检测分析；所述的反相色谱法是采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以水相为流动相A，以乙腈为流动相B；所述的手性色谱法是采用以三(3，5-二甲基苯基)-氨基甲酸酯直链为填充剂的手性色谱柱，以低级烷烃-低级醇为流动相。本专利技术具有以下优点恩替卡韦异构体及其中间体异构体的能够有效分离，分离度大。从源头控制恩替卡韦产品的质量，且得到的恩替卡韦产品的手性纯度高，产品稳定。文档编号G01N30/89GK102305837SQ20111013294公开日2012年1月4日 申请日期2011年5月21日 优先权日2011年5月21日专利技术者周三云, 李永红, 杨东晖, 查宴会, 路杨 申请人:江苏诺泰制药技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种控制恩替卡韦及其中间体有关物质和异构体含量的检测方法，该方法是采用反相色谱法结合手性色谱法一起检测分析；所述的反相色谱法是采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以水相为流动相Ａ，以乙腈为流动相Ｂ；所述的手性色谱柱是采用以三（３，５－二甲基苯基）－氨基甲酸酯直链为填充剂的手性色谱柱，以低级烷烃－低级醇为流动相。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：路杨，杨东晖，周三云，查宴会，李永红，
申请(专利权)人：江苏诺泰制药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：32