当前位置: 首页 > 专利查询>郁丽华专利>正文

羟基苯甲醛的合成方法技术

技术编号:7026239 阅读:170 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了羟基苯甲醛的各种合成方法,此合成方法被大部分厂家采用,并不断进行工艺上的改进。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种羟基苯甲醛的制作方法。
技术介绍
羟基苯甲醛,又名全氟乙基碘,分子式C2F5I,分子量M6,沸点12. 5°C,室温下为无色气体。见光易分解,游离出单质碘。羟基苯甲醛可用于制备五氟一氯乙烷。将羟基苯甲醛与过量的氯气混合,密闭在反应管中,用紫外光连续照射。产物用氢氧化钠水溶液洗涤, 真空分离后得到五氟氯乙烷产品。羟基苯甲醛也是合成全氟烷基碘化物的重要原料,主要用于生产全氟烷基碘的初始调聚剂,还可用于生产含氟医药中间体等含氟精细化学品。以羟基苯甲醛下游产品全氟烷基碘化物生产的氟表面活性剂、氟整理剂等,种类很多,应用很广。随着产业化的加大,对原材料的拉动作用日益增强。因此羟基苯甲醛合成方法的研究有一定的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是羟基苯甲醛的制作方法。本专利技术的技术方案为;将碘溶解到五氟化碘中,所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器,泡罩塔装有五氟化碘,在其底端有四氟乙烯进料管,反应温度控制在85 95°C, 生成的羟基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放,在下游的冷凝器中液化储存在容器中。 其最佳反应温度控制在90°C。具体实施例方式在高压釜中,采用间歇式反应。碘随五氟化碘加入或以热四氟乙烯蒸汽载带的形式引入。控制一定的温度及压力,当反应压力不再下降时,反应结束。产品经气化,冷凝收集,将碘溶解到五氟化碘中,所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器,泡罩塔装有五氟化碘,在其底端有四氟乙烯进料管,反应温度控制在85 95°C,生成的羟基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放,在下游的冷凝器中液化储存在容器中。其最佳反应温度控制在90°C。以IF5为氟化剂的工艺中,五氟化碘的质量比较难控制,这直接影响到羟基苯甲醛的收率。从原料上保证了工艺的稳定性。如在摇瓶中装入48gICI,加压,冷却到-30°C,然后加入IOOg无水HF、10gBF3 (催化剂)和30g四氟乙烯,于20°C摇反应器18h,得到羟基苯甲醛。将五氟乙烷(C2F5I)和12组成的混合气体,流经碱金属(碱土金属盐/载体)催化剂层,在其催化下反应,得到C2F5I、C2F3K C2F5H、12气态混合物。经多步分离可以获得所需产品C2F5I和C2F3L通过改变反应条件(如催化剂性质、反应温度及停留时间等)可以实现目标产物C2F5I和C2F3I组成比例的调节。如有选择地循环部分反应混合物,能使C2F5H 和12反应向C2F5I或C2F3I的生成方向进行,那么C2F5I的选择性可达45%。此反应C2F5H 和12混合气体进料温度控制在150 160°C,催化剂为KF/活性炭,反应压力0. IMPa0权利要求1.一种,其特征在于将碘溶解到五氟化碘中,所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器,泡罩塔装有五氟化碘,在其底端有四氟乙烯进料管,反应温度控制在85 95°C,生成的羟基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放,在下游的冷凝器中液化储存在容器中。2.根据权利要求1所述的一种,其特征在于反应温度控制在 90 "C。全文摘要本专利技术公开了羟基苯甲醛的各种合成方法,此合成方法被大部分厂家采用,并不断进行工艺上的改进。文档编号C07C19/16GK102295520SQ20101020742公开日2011年12月28日 申请日期2010年6月23日 优先权日2010年6月23日专利技术者郁丽华 申请人:郁丽华本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于:将碘溶解到五氟化碘中,所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器,泡罩塔装有五氟化碘,在其底端有四氟乙烯进料管,反应温度控制在85~95℃,生成的羟基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放,在下游的冷凝器中液化储存在容器中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郁丽华
申请(专利权)人:郁丽华
类型:发明
国别省市:32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1