本发明专利技术提供的一种土壤碱解性氮的测定方法，解决现有方法中存在的不足，通过冲洗毛玻璃片避免了氨的损失引起结果偏低，通过将碱性阿拉伯胶替换成明胶避免冲洗毛玻璃片时将碱性阿拉伯胶带入扩散皿内室，引起结果偏高，保证了数据的精密度和准确度。通过标准土壤样品的检测结果证明，本方法测得数据均在标准范围之内，而已有方法测得数较标准值偏低，同时本方法的相对标准偏差为2.94％，小于已有方法的相对标准偏差5.30％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，适用于土壤中碱解性氮的测定。
技术介绍
目前，土壤碱解性氮测定方法称取风干土，将其与硫酸亚铁粉末均勻地置于扩散皿外室，取2%硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液， 盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，轻轻摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合。随后放入恒温箱中培养，然后取出。用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨。该方法中存在很大缺陷，一方面扩散皿内溶液中水份挥发会在毛玻璃片上附着吸收小部分挥发出的氨；另一方面没有用蒸馏水冲洗毛玻璃片，把冲洗液合并于扩散皿内室，导致氨损失，从而导致测定结果偏低(中华人民共和国林业行业标准LY/T 1229-1999)。
技术实现思路
为解决土壤碱解性氮测定方法中出现的问题，本专利技术提供的，是一种更加准确的方土壤碱解性氮测定方法，其步骤如下(1)称取过2mm筛的风干土 2. OOg,置于扩散皿外室，加入0. 2g硫酸亚铁粉末，混勻并使土壤均勻地铺平；(2)取2mL的20g/L的硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上明胶液，盖上毛玻璃，旋转，使皿边与毛玻璃完全粘合；再转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，尽快加入10. OmL浓度为lmol/L氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，注意勿使外室碱液混入内室；随后放入40°C 士 1°C恒温箱中，碱银扩散24h士0. 5h后取出，中间摇动两次以上加速扩散吸收； 取下扩散皿上的毛玻璃片，用蒸馏水冲洗毛玻璃片的毛面，冲洗液合并于扩散皿内室；用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨；溶液由兰色变为微红色为滴定终点，记录消耗酸的体积数值；(3)在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差；空白试验为不加土壤样品，其它步骤与上述步骤一致；结果计算ω(N) = (V-Vtl) *c*M*1000/m式中ω (N)为样品中碱解性氮含量/mg/kg ；V为样品测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL ；V0为空白测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL ； c为硫酸标准溶液的浓度/mol/L ；M为氮的物质的量/g/moL ；m为样品称样量/g。有益效果本专利技术提供的，解决现有方法中存在的不足，通过冲洗毛玻璃片避免了氨的损失引起结果偏低，通过将碱性阿拉伯胶替换成明胶避免冲洗毛玻璃片时将碱性阿拉伯胶带入扩散皿内室，引起结果偏高，保证了数据的精密度和准确度。通过标准土壤样品的检测结果证明，本方法测得数据均在标准范围之内，而已有方法测得数较标准值偏低，同时本方法的相对标准偏差为2. 94%，小于已有方法的相对标准偏差5.30%。具体实施例方式实施例1本专利技术提供的一种土壤碱解性氮测定方法，步骤及检测结果如下(1)称取标准土壤样品(GBW07413)平行5个，每个2. OOg分别置于扩散皿外室，分别加入0. 2g硫酸亚铁粉末，旋转扩散皿，混勻并使土壤均勻地铺平；(2)取2mL的20g/L硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上明胶液，盖上毛玻璃，旋转，使皿边与毛玻璃完全粘合；再转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，尽快加入10. OmL lmol/L氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，注意勿使外室碱液混入内室；随后放入 400C 士 1°C恒温箱中，碱银扩散24h士0. 5h后取出，中间摇动两次以上加速扩散吸收；取下扩散皿上的毛玻璃片，用蒸馏水冲洗毛玻璃片的毛面，冲洗液合并于扩散皿内室；用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨；溶液由兰色变为微红色为滴定终点，记录消耗硫酸的体积数值；(3)在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差；空白试验为不加土壤样品，其它步骤与上述步骤一致。结果计算ω(N) = (V-Vtl) *c*M*1000/m式中ω (N)为样品中碱解性氮含量/mg/kg ；V为样品测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL ；V0为空白测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL ；c为硫酸标准溶液的浓度/mol/L ；M为氮的物质的量/g/moL ；m为样品称样量/g。(4)检测结果见表1。表 权利要求1. ，其步骤如下(1)称取过2mm筛的风干土 2. 00g，置于扩散皿外室，加入0. 2g硫酸亚铁粉末，混勻并使土壤均勻地铺平；(2)取2mL的20g/L的硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上明胶液，盖上毛玻璃，旋转，使皿边与毛玻璃完全粘合；再转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，尽快加入10. OmL浓度为lmol/L氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧， 使毛玻璃固定，摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，注意勿使外室碱液混入内室；随后放入40°C 士 1°C恒温箱中，碱银扩散24h士0. 5h后取出，中间摇动两次以上加速扩散吸收；取下扩散皿上的毛玻璃片，用蒸馏水冲洗毛玻璃片的毛面，冲洗液合并于扩散皿内室；用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨；溶液由兰色变为微红色为滴定终点，记录消耗酸的体积数值；(3)在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差；空白试验为不加土壤样品， 其它步骤与上述步骤一致；结果计算ω (N) = (V-Vtl) *c*M*1000/m 式中ω (N)为样品中碱解性氮含量/mg/kg ； V为样品测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL ； V0为空白测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL ； c为硫酸标准溶液的浓度/mol/L ； M为氮的物质的量/g/moL ； m为样品称样量/g。全文摘要本专利技术提供的，解决现有方法中存在的不足，通过冲洗毛玻璃片避免了氨的损失引起结果偏低，通过将碱性阿拉伯胶替换成明胶避免冲洗毛玻璃片时将碱性阿拉伯胶带入扩散皿内室，引起结果偏高，保证了数据的精密度和准确度。通过标准土壤样品的检测结果证明，本方法测得数据均在标准范围之内，而已有方法测得数较标准值偏低，同时本方法的相对标准偏差为2.94％，小于已有方法的相对标准偏差5.30％。文档编号G01N21/79GK102297861SQ20111020100公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日专利技术者张少庆, 张玉霞, 王国平 申请人:中国科学院东北地理与农业生态研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种土壤碱解性氮的测定方法，其步骤如下：（１）称取过２ｍｍ筛的风干土２．００ｇ，置于扩散皿外室，加入０．２ｇ硫酸亚铁粉末，混匀并使土壤均匀地铺平；（２）取２ｍＬ的２０ｇ／Ｌ的硼酸－指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上明胶液，盖上毛玻璃，旋转，使皿边与毛玻璃完全粘合；再转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，尽快加入１０．０ｍＬ浓度为１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，注意勿使外室碱液混入内室；随后放入４０℃±１℃恒温箱中，碱银扩散２４ｈ±０．５ｈ后取出，中间摇动两次以上加速扩散吸收；取下扩散皿上的毛玻璃片，用蒸馏水冲洗毛玻璃片的毛面，冲洗液合并于扩散皿内室；用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨；溶液由兰色变为微红色为滴定终点，记录消耗酸的体积数值；（３）在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差；空白试验为不加土壤样品，其它步骤与上述步骤一致；结果计算：ω（Ｎ）＝（Ｖ－Ｖ０）＊ｃ＊Ｍ＊１０００／ｍ式中：ω（Ｎ）为样品中碱解性氮含量／ｍｇ／ｋｇ；Ｖ为样品测定时消耗硫酸标准溶液的体积／ｍＬ；Ｖ０为空白测定时消耗硫酸标准溶液的体积／ｍＬ；ｃ为硫酸标准溶液的浓度／ｍｏｌ／Ｌ；Ｍ为氮的物质的量／ｇ／ｍｏＬ；ｍ为样品称样量／ｇ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉霞，张少庆，王国平，
申请(专利权)人：中国科学院东北地理与农业生态研究所，
类型：发明
国别省市：82
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