一种布南色林中间体Ⅳ与其它中间体的高效液相色谱分离方法技术

本发明专利技术公开了一种布南色林中间体Ⅳ与其它中间体的高效液相色谱分离方法，采用辛烷硅烷键和硅胶为填充剂的色谱柱（250mm×4.6mm,5?m），以不同比例的缓冲溶液、有机改性剂为流动相，以梯度洗脱的方式在常温条件下分离布南色林中间体Ⅳ与其极性相近的各中间体，实现对布南色林质量的准确控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高效液相色谱分离法，特别是采用一种梯度洗脱的方式将布南色林中间体IV与其它中间体有效分离的高效液相色谱方法。
技术介绍
布南色林为一种非典型性抗精神药物，与其它抗精神药物相比副作用反应小。布南色林中间体IV分子式=C17H17FClN,化学名为2-氯-4- (4-氟苯基)-5，6，7，8，910-六氢环辛烷并吡啶，中间体I，II，III，IV结构式分别如下权利要求1. 一种布南色林中间体IV与其它中间体的高效液相分离方法，包括以下步骤(1)取布南色林样品适量，用有机溶剂溶解布南色林样品，配制成每Irnl含布南色林0. 5 1. Omg的样品溶液；(2)设置液相色谱仪的流动相，即A泵为有机改性剂，B泵为缓冲溶液，以及设置液相色谱仪的梯度洗脱程序如下时间(min)A泵流动相(%)B泵流动相(％)52080209010359010452080502080(3)设置液相色谱仪的流动相流速0.6 1. 2mL/min、检测波长2M士 3nm，以及设置液相色谱仪色谱柱的柱温箱20°C 40°C ；(4)取步骤(1)的样品溶液5-20μ1注入经步骤(2)(3)设置的液相色谱仪，完成布南色林中间体IV与其它中间体的分离。2.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体IV与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述步骤(1)的有机溶剂为甲醇或乙醇。3.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体IV与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述的液相色谱仪采用辛烷硅烷键和硅胶为填充剂的色谱柱，色谱柱的规格为长度250mm、内径4. 6mm、粒度5Mm。4.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体IV与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述步骤O)的有机改性剂为乙腈或甲醇。5.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体IV与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述步骤O)的缓冲溶液为0. 1%的磷酸水或磷酸盐水溶液。全文摘要本专利技术公开了，采用辛烷硅烷键和硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)，以不同比例的缓冲溶液、有机改性剂为流动相，以梯度洗脱的方式在常温条件下分离布南色林中间体Ⅳ与其极性相近的各中间体，实现对布南色林质量的准确控制。文档编号G01N30/02GK102297910SQ20111019606公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月10日 优先权日2011年8月10日专利技术者李艳丽, 王爱霞, 翟富民 申请人:江苏万全特创医药生物技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种布南色林中间体Ⅳ与其它中间体的高效液相分离方法，包括以下步骤：（１）取布南色林样品适量，用有机溶剂溶解布南色林样品，配制成每１ｍｌ含布南色林０．５～１．０ｍｇ的样品溶液；（２）设置液相色谱仪的流动相，即Ａ泵为有机改性剂，Ｂ泵为缓冲溶液，以及设置液相色谱仪的梯度洗脱程序如下：时间（ｍｉｎ）　　　　　　　　　　　　　Ａ泵流动相（％）　　　　　　　　　Ｂ泵流动相（％）　　　　　　　　　　　５　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０　　　　　　　　　　　　　　　　　８０２０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０　　　　　　　　　　　　　　　　　１０　　　　　　　　　　３５　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０　　　　　　　　　　　　　　　　　１０　　　　　　　　　　４５２０　　　　　　　　　　　　　　　　　８０　　　　　　　　　　５０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０　　　　　　　　　　　　　　　　　８０（３）设置液相色谱仪的流动相流速０．６～１．２ｍＬ／ｍｉｎ、检测波长２２４±３ｎｍ，以及设置液相色谱仪色谱柱的柱温箱２０℃～４０℃；（４）取步骤（１）的样品溶液５－２０μｌ注入经步骤（２）（３）设置的液相色谱仪，完成布南色林中间体Ⅳ与其它中间体的分离。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王爱霞，翟富民，李艳丽，
申请(专利权)人：江苏万全特创医药生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：32