本发明专利技术公开了一种6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂及其制备方法，属于螯合树脂领域。该树脂结构单元如下：，功能基为6-氨基吡啶-3-羧酸，呈淡黄色，粒径0.45～0.6mm，功能基含量为1.37-2.38mmol/g。其制备方法为：利用苯乙烯作单体采用悬浮聚合法，制备低交联度大孔苯乙烯－二乙烯苯共聚物，再经过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯－二乙烯苯树脂简称白球；将白球浸泡于氯甲醚中，加入氯化锌作催化剂，进行氯甲基化反应得到氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯－二乙烯苯树脂简称氯球；然后以N，N-二甲基甲酰胺为溶胀剂，以DMF为溶胀剂溶胀氯球，将6-氨基吡啶-3-羧酸和碳酸钠溶于N，N-二甲基甲酰胺中反应，然后加入上述溶胀的氯球，搅拌反应制得6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂。本发明专利技术制备的树脂适用于选择性吸附分离铜等重金属离子。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种螯合树脂及其制备方法，具体地说，是指6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂及其制备方法。
技术介绍
吡啶类螯合树脂是一种氮杂环类的氮配位螯合树脂，包括带吡啶基胺类衍生物及聚乙烯基吡啶的螯合树脂，吡啶环上的氮原子具有较强的配位功能，可以与金属离子形成稳定配合物，适用于选择性分离回收溶液中的重金属离子，在分析化学、环境保护、湿法冶金等方面具有广泛的应用价值。目前报道的带吡啶基胺类衍生物的螯合树脂通常是用氯甲基化聚苯乙烯与吡啶基化合物反应制得。国内较早的报道见于1988年，是利用2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶上氨基的反应活性，将氨基吡啶键合到树脂骨架上。但是由于氨基发生了胺解反应，从而降低了氨基与金属的配位能力，也限制了此类树脂对重金属离子的吸附容量和吸附选择性。因此通过吡啶环上的羧基亲核取代反应制备吡啶螯合树脂， 可保护吡啶环上氨基的配位活性，有利于改善树脂对重金属的吸附性能。文献检索表明利用吡啶环上羧基将吡啶引入到树脂上制备胺基吡啶树脂的合成方法未见报道。
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题针对带吡啶基胺类衍生物的螯合树脂由于氨基发生了胺解反应，从而降低了氨基与金属的配位能力，也限制了此类树脂对重金属离子的吸附容量和吸附选择性，本专利技术提供了，通过本专利技术可以合成具有一种具有 6-氨基吡啶-3-羧酸功能基、对二价重金属离子具有选择性分离特性的螯合树脂。技术方案一种6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂，其结构单元如下权利要求1. 一种6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂，其特征在于其结构单元如下2.根据权利要求1所述的6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂，其特征在于功能基为6-氨基吡啶-3-羧酸基，功能基含量为1. 37-2. 38 mmol/g，M为通过吡啶环和氨基上两个氮原子发挥螯合作用的重金属离子，螯合后的结构为 O3.一种6-氨基吡啶-3羧酸螯合树脂的制备方法，其步骤为(a)利用苯乙烯作单体、二乙烯苯作交联剂，利用液体石蜡或200#溶剂油中的一种或两种混和作致孔剂，用碳酸镁、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混和作分散剂，用过氧化苯甲酰作引发剂，采用悬浮聚合法，制备低交联度大孔苯乙烯一二乙烯苯共聚物，选用水蒸汽蒸馏或乙醇、丙酮、工业酒精、低沸点溶剂汽油作溶剂抽提，去除树脂孔道中残留的致孔剂， 再经过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯一二乙烯苯树脂，以下简称白球；(b)将白球浸泡于其重量Γ7倍的氯甲醚中，加入白球重量的20 50%的氯化锌作催化剂，在25 55°C温度下进行氯甲基化反应，控制反应时间8 18h，直到氯含量达到10% 以上停止反应，滤出树脂球体，用水或乙醇、丙酮洗尽树脂中残余的氯化母液，气流干燥得到氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯一二乙烯苯树脂，以下简称氯球；(c)步骤(b)反应后，抽尽反应母液，经索氏抽提器抽提4 8小时，然后以N，N-二甲基甲酰胺为溶胀剂溶胀氯球，首先将用量为氯球重量1 5倍的6-氨基吡啶-3-羧酸和碳酸钠溶于N，N-二甲基甲酰胺中，在90 160 °C下反应1-3 h，然后加入上述溶胀的氯球， 在60 140 °C下，搅拌反应8 24 h，制得6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂。4.根据权利要求3中所述的6-氨基吡啶-3羧酸螯合树脂的制备方法，其特征在于在步骤(a)中，交联剂用量为单体和交联剂总量的4 12%，致孔剂用量为单体重量的40 100%，制得的低交联大孔聚苯乙烯的交联度为2 10%。全文摘要本专利技术公开了，属于螯合树脂领域。该树脂结构单元如下，功能基为6-氨基吡啶-3-羧酸，呈淡黄色，粒径0.45～0.6mm，功能基含量为1.37-2.38mmol/g。其制备方法为利用苯乙烯作单体采用悬浮聚合法，制备低交联度大孔苯乙烯－二乙烯苯共聚物，再经过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯－二乙烯苯树脂简称白球；将白球浸泡于氯甲醚中，加入氯化锌作催化剂，进行氯甲基化反应得到氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯－二乙烯苯树脂简称氯球；然后以N，N-二甲基甲酰胺为溶胀剂，以DMF为溶胀剂溶胀氯球，将6-氨基吡啶-3-羧酸和碳酸钠溶于N，N-二甲基甲酰胺中反应，然后加入上述溶胀的氯球，搅拌反应制得6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂。本专利技术制备的树脂适用于选择性吸附分离铜等重金属离子。文档编号C08F2/18GK102295723SQ20111013390公开日2011年12月28日 申请日期2011年5月24日 优先权日2011年5月24日专利技术者凌晨, 刘福强, 李保花, 李兰娟, 李爱民, 游效曾, 白志平, 高洁 申请人:南京大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种６－氨基吡啶－３－羧酸螯合树脂，其特征在于其结构单元如下： 。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘福强，李保花，李兰娟，凌晨，高洁，白志平，李爱民，游效曾，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84
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