直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量的测定方法，它在试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，在900～950℃温度下，加热熔融试样，再加入稀盐酸溶解试样，加水稀释溶解液，得待测试样液。本发明专利技术方法一次溶样，即可直接测定直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量，不仅操作方便，而且测定的钙、镁、铝、硅、钛和钒含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于分析测试

技术介绍
直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中钙、镁、铝、硅、钛和钒的含量大多采用分光光度法、重量法和滴定法等进行测定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此操作烦琐，分析、测定流程长。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，虽然一次熔样就能对多元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量进行测定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量的方法。本专利技术通过以下技术方案实现一种，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在钙、镁、铝、硅、钛和钒的标准工作曲线中得到对应钙、镁、铝、硅、钛和钒含量值， 其特征在于试样液经过下列步骤制得A、按20 30g/ g试样的量，在直接还原铁试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物， 在900 950°C温度下，加热熔融试样15 20min，得熔样，其中混合物为下列质量比无水碳酸钠硼酸=2:1 ；B、按70 75mL/ g熔样的量，在步骤A的熔样中加入稀盐酸，搅拌至熔样完全溶解， 得溶解液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3；C、过滤、洗涤步骤B的溶解液，用水稀释溶解液至0.0004g/ mL，摇勻，得含水溶解液；D、移取步骤C的含水溶解液IOmL于容量瓶中，用水稀释该溶液至100mL,摇勻，得待测试样液。所述步骤A的无水碳酸钠和硼酸的混合物为常规研细并混勻的粉末。所述步骤A中的无水碳酸钠和硼酸为市购的分析纯产品。所述步骤B中的盐酸为市购的分析纯产品。本专利技术与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案制成待测试样液后， 即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量，不仅操作方便，而且测定的钙、镁、铝、硅、钛和钒含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本专利技术方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量的需要。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1 制备下列各标准溶液1、钙标准液的制备IA、将市购基准碳酸钙(含量在99.99%以上)于105°C下烘干至恒重，于干燥器中冷却至室温；IB、按50mL/g碳酸钙的量，将上述干燥的碳酸钙放入稀盐酸中至完全溶解，加水稀释成1. Omg /mL的钙溶液，得钙标准液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 5:95 ；IC、移取IB步骤制得的10.00 mL钙标准溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含10yg/mL钙；2、镁标准液的制备2A、将市购基准氧化镁(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；2B、按10 mL/g氧化镁的量，将上述干燥的氧化镁放入稀盐酸中至完全溶解，用水稀释成1. Omg /mL的镁溶液，得镁标准液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O= 1:3；2(、移取28步骤制得的10.00 mL镁标准溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含10yg/mL镁；3、铝标准液的制备3A、按60 mL /g金属铝的量，在市购金属铝中加入氢氧化钠溶液，水浴加热溶解得溶解液，其中氢氧化钠溶液浓度为200g/L ；3B、在步骤3A的溶解液中，按1 mL / mL溶解液的量加入稀盐酸，使溶液呈酸性，冷却至室温，加水稀释成500yg/mL的铝溶液，得铝标准液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O =3:2 ；3(、移取；^步骤制得的50.00 mL铝标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含50yg/mL铝；4、硅标准液的制备4A、将市购的基准纯二氧化硅(99. 9%以上)于1000°C下灼烧lh，冷却、干燥； 4B、按10 g混合熔剂/ g试样的量，将上述干燥的二氧化硅加入无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂4 g，在950°C温度下，加热熔融试样15min，冷却成熔块，其中混合熔剂为下列质量比2份质量的无水碳酸钠1份质量的硼酸，研细并混勻；4C、将步骤4B的熔块放入100 mL水中至完全溶解，冷却至室温，用水稀释成200 μ g/mL 的硅溶液，得硅标准液；5、钛标准液的制备5A、将市购二氧化钛(纯度在99. 99 %以上)于800°C灼烧至恒重，并于干燥器中冷却至室温；5B、按6.5g /g 二氧化钛的焦硫酸钾量，将步骤5A干燥的二氧化钛加入焦硫酸钾5 g， 在650°C温度下，加热熔融试样20min，冷却成熔块，其中焦硫酸钾为市购的分析纯产品；5C、将步骤5B的熔块放入150 mL稀硫酸中至完全溶解，冷却至室温，用稀硫酸稀释成 500 μ g/mL的钛溶液，得钛标准液，其中稀硫酸为下列体积比=H2SO4 H2O = 1:9 ；5D、移取5C步骤制得的10. 00 mL钛标准溶液置于500 mL容量瓶中，用稀硫酸稀释至刻度，摇勻，此溶液含10 μ g/mL钛，其中稀硫酸为下列体积比=H2SO4 H2O = 5:95 ；6、钒标准液的制备6A、将市购基准五氧化二钒于105°C下烘干2 h，并于干燥器中冷却至室温； 6B、按30 mL /g五氧化二钒的量，在市购基准五氧化二钒中加入氢氧化钠溶液，加热溶解得溶解液，其中氢氧化钠溶液浓度为50g/L ；6C、在步骤6B的溶解液中，按5 mL / mL溶解液的量加入稀硫酸，加热蒸发至冒硫酸烟， 稍冷，加入IOOmL水加热溶解盐类，取下，冷却，加水稀释成500 μ g/mL的钒溶液，得钒标准液，其中稀硫酸为下列体积比=H2SO4 H2O = 1:1 ；60、移取6(步骤制得的10.00 mL钒标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含10 μ g/mL钒；7、含铁的钙、镁、铝、硅、钛和钒标准溶液的制备7 A、分别称取七份市购的基准纯铁0. IOOOg和混合熔剂2. 5 g，在920°C温度下，加热熔融15 min，分别得7份熔样，其中混合熔剂为下列质量比无水碳酸钠硼酸=2:1，研细并混勻；7 B、在步骤7A的7份熔样中，分别加入稀盐酸120 mL，搅拌至熔样完全溶解，得7份 120 mL溶解液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3 ；7 C、分别在步骤7B的7份120 mL溶解液中，用快速定量滤纸过滤溶解液，用水洗涤漏斗及器皿4次，将洗涤液并入过滤的溶解液中，分别得7份140 mL溶解液，按表1列出的质量分数，分别将步骤1 6制备的钙、镁、铝、硅、钛和钒标准液加入到6份溶解液中，另1 份为不加任何溶液的140 mL溶解液，用水分别稀释至250 mL，摇勻，分别得250 mL含铁的七份标准溶液；7D、在步骤7C的7份250 mL标准溶液中，移取该溶液10. 00 mL于容量瓶中，用水稀释至100 mL，摇勻，分别得到100 mL弱酸性含铁的七份标准溶液；7E、用现有技术中的常规电感耦合等离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种直接还原铁中钙、镁、铝、硅、钛和钒含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在钙、镁、铝、硅、钛和钒的标准工作曲线中得到对应钙、镁、铝、硅、钛和钒含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：Ａ、按２０～３０ｇ／ｇ试样的量，在直接还原铁试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，在９００～９５０℃温度下，加热熔融试样１５～２０ｍｉｎ，得熔样，其中混合物为下列质量比：无水碳酸钠：　硼酸＝２：１；Ｂ、按７０～７５ｍＬ／ｇ熔样的量，在步骤Ａ的熔样中加入稀盐酸，搅拌至熔样完全溶解，得溶解液，其中稀盐酸为下列体积比：ＨＣｌ：　Ｈ２Ｏ＝１：３；Ｃ、过滤、洗涤步骤Ｂ的溶解液，用水稀释溶解液至０．０００４ｇ／ｍＬ，摇匀，得含水溶解液；Ｄ、移取步骤Ｃ的含水溶解液１０ｍＬ于容量瓶中，用水稀释该溶液至１００　ｍＬ，摇匀，得待测试样液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶俊，李玉清，曾海梅，陈涛，李文生，许涯平，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53