短切碳纤维/碳化硅复合材料的热压制备方法，取预氧丝置于加热的碱液中，进行开纤处理，然后用蒸馏水清洗干净。将开纤后的预氧丝与碳化硅粉、烧结助剂、粘结剂、界面润湿剂、消泡剂以及水混合，捣匀制成泥浆。将所得浆料盛装于石墨模具中，压坯并烘干，最后将带坯体的石墨模具置于热压炉中，并在高温下烧结制成短切碳纤维/碳化硅复合材料。本发明专利技术采用韧性较好的预氧丝为原料，代替脆性的短切碳纤维，可避免开纤过程中纤维易断裂的问题，而且预氧丝在烧结过程中可原位转化为碳纤维，拓宽了碳纤维的来源，降低了成本，同时烧结助剂中采用铝硅共晶粉和硼铝合金粉替代铝粉和硼粉的混合物，可避免铝与碳生成易水解化合物A14C3的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，具体涉及短切碳纤维 /碳化硅复合材料的热压制备方法。
技术介绍
短切碳纤维/碳化硅(Csf/SiC)兼具结构和功能特性，综合性能优越，在制动、滑动摩擦、骨植入、高温密封、反射镜等领域极具应用前景。Tang Hanling等提出了一种采用短切碳纤维作为增强增韧纤维，以硅、铝、硼做烧结助剂，热压制备短切碳纤维/碳化硅的方法(Hanling Tang, XierongZeng, XinboXiong, LongLi, JizhaoZou. Mechanical and tribological properties of short-fiber-reinforced SiC composites, Tribology International, 2009,42 :823-827)，该方法可获得材料致密度高，达99 %以上，且碳纤维大体积分数大，且均勻分散。但该方法采用的碳纤维价格昂贵，并且由于烧结助剂中有单质铝，因此在球磨混合工艺步骤中如果直接从球磨罐中球磨后立即取出，会发生剧烈反应，导致混合体发生燃烧、甚至爆炸；如果等球磨罐冷却后取出，由于球磨过程中铝易和碳反应， 生成Al4C3相，该相遇水发生剧烈反应，会破坏碳纤维，因此在球磨混合工艺步骤时，必须加气体保护、而且要谨慎小心操作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种成本低、纤维保护性好、工艺过程易控制、安全的短切碳纤维/碳化硅复合材料的热压制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)首先将2 20mm预氧丝或预氧丝与2 20mm碳纤维以任意比的混合物置于 1 10mol/L的NaOH、KOH或Ca(OH)2的水溶液中，在温度为40°C 100°C下加热1 24h 进行开纤处理，然后用蒸馏水超声清洗干净并烘干、备用；2)将碳化硅粉体、烧结助剂、粘结剂、界面润湿剂、消泡剂和水混合，并搅拌成均勻的料浆；3)将步骤1)得到的预氧丝或预氧丝与碳纤维的混合丝加入步骤2、得到的料浆中，捣勻，得到含预氧丝或混合丝的料浆；4)再将所得到的含预氧丝或混合丝的料浆置于石墨模具中，在压力为5 IOMPa 下制成坯体，然后将含坯体的石墨模具置于抽真空的真空干燥箱中，在100 120°C干燥；5)将干燥后的坯体连同石墨模具置于热压炉中，自室温随炉升温至900°C 1200°C，在压力为20MPa下处理2 4h，然后再升至1800°C M00°C、在压力为20MPa 40MPa，保温30min 60min烧结，随炉冷却至室温获得短切碳纤维/碳化硅复合材料。所述的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维、浙青基碳纤维或石墨纤维中的一种或几种任意比例的混合物。 所述的碳化硅粉体的粒度小于2 μ m。所述的烧结助剂为硅粉、铝硅共晶粉和硼铝合金粉的混合物，其中硅粉的质量百分比为55% 70%，铝硅共晶粉为20 30%，硼铝合金粉为10 25%。所述的粘结剂为市售酚醛树脂或改性酚醛树脂、环氧树脂和聚胺树脂的一种或几种。所述的界面润湿剂为乙醇、丙酮和丙三醇中的一种或几种。所述的消泡剂为市售的壬(辛)基酚聚氧乙烯醚9、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚15、 op-ΙΟ、吐温-20、吐温-80、斯盘-60、斯盘-80中的一种或几种。所述的碳化硅粉体、烧结助剂、粘结剂、界面润湿剂、消泡剂和水制成的料浆，按 100份质量份数计，其中碳化硅粉体27-37份、烧结助剂3 12份、粘结剂5 10份、界面润湿剂5 10份、消泡剂1 5份，余量为水。所述的步骤幻含预氧丝或混合丝的料浆中预氧丝或预氧丝与碳纤维的混合丝的体积分数为15% 50%。本专利技术采用预氧丝替代碳纤维，用市售硅粉、铝硅共晶粉和硼铝合金粉的混合物替代硼粉和铝粉的混合物，并采用水基料浆/热压制备短切碳纤维/碳化硅的方法。本专利技术具有成本低、纤维保护性好、工艺过程更易控制和安全的特点。附图说明图1是在1000°C下20MPa压力下保温130min、1800°C 30MPa压力下烧结60min所得短切碳纤维/碳化硅的扫描显微镜图片。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1 1)首先将2 20mm的预氧丝置于5mol/L的NaOH的水溶液中，在温度为40°C下加热24h进行开纤处理，然后用蒸馏水超声清洗干净并烘干、备用；2)按100份质量份数计，将27份粒度小于2μπι的碳化硅粉体、12份烧结助剂、6 份粘结剂市售酚醛树脂、8份界面润湿剂乙醇、2份消泡剂市售的辛基酚聚氧乙烯醚9和水混合，并搅拌成均勻的料浆；所述的烧结助剂为硅粉、铝硅共晶粉和硼铝合金粉的混合物，其中硅粉的质量百分比为55%，铝硅共晶粉为20%，硼铝合金粉为25% ；3)将步骤1)得到的预氧丝加入步骤2、得到的料浆中，捣勻，得到含预氧丝的料浆；其中预氧丝的体积分数为50% ；4)再将所得到的含预氧丝的料浆置于石墨模具中，在压力为6MPa下制成坯体，然后将含坯体的石墨模具置于抽真空的真空干燥箱中，在100°C干燥；5)将干燥后的坯体连同石墨模具置于热压炉中，自室温随炉升温至1000°C，在压力为20MPa下处理池，然后再升至1800°C、在压力为30MPa，保温60min烧结，随炉冷却至室温获得短切碳纤维/碳化硅复合材料。参见图1，由图1可以看出，碳化硅基体十分致密，纤维在碳化硅基体中分布均勻。实施例2 1)首先将2 20mm的预氧丝置于8mol/L的KOH的水溶液中，在温度为60°C下加热1 进行开纤处理，然后用蒸馏水超声清洗干净并烘干、备用；2)按100份质量份数计，将37份粒度小于2μπι的碳化硅粉体、3份烧结助剂、10 份粘结剂改性酚醛树脂、5份界面润湿剂丙酮、5份消泡剂辛基酚聚氧乙烯醚15和水混合， 并搅拌成均勻的料浆；所述的烧结助剂为硅粉、铝硅共晶粉和硼铝合金粉的混合物，其中硅粉的质量百分比为70%，铝硅共晶粉为20%，硼铝合金粉为10% ；3)将步骤1)得到的预氧丝加入步骤2~)得到的料浆中，捣勻，得到含预氧丝的料浆；其中预氧丝的体积分数为10% ；4)再将所得到的含预氧丝的料浆置于石墨模具中，在压力为IOMPa下制成坯体， 然后将含坯体的石墨模具置于抽真空的真空干燥箱中，在120°C干燥；5)将干燥后的坯体连同石墨模具置于热压炉中，自室温随炉升温至1200°C，在压力为20MPa下处理池，然后再升至2000°C、在压力为20MPa，保温30min烧结，随炉冷却至室温获得短切碳纤维/碳化硅复合材料。实施例3 1)首先将2 20mm的预氧丝与2 20mm的聚丙烯腈基碳纤维以任意比的混合物置于lmol/L的Ca(OH)2的水溶液中，在温度为100°C下加热Ih进行开纤处理，然后用蒸馏水超声清洗干净并烘干、备用；2)按100份质量份数计，将30份粒度小于2μπι的碳化硅粉体、10份烧结助剂、8 份粘结剂环氧树脂、10份界面润湿剂丙三醇、1份消泡剂op-ΙΟ和水混合，并搅拌成均勻的料浆；所述的烧结助剂为硅粉、铝硅共晶粉和硼铝合金粉的混合物，其中硅粉的质量百分比为60%，铝硅共晶粉为30%，硼铝合金粉为10% ；3)将步骤1)得到的预氧丝与聚丙烯腈基碳纤维的混合丝加入步骤幻得到的料浆中，捣勻，得到含本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种短切碳纤维／碳化硅复合材料的热压制备方法，其特征在于包括如下步骤：１）首先将２～２０ｍｍ预氧丝或预氧丝与２～２０ｍｍ碳纤维以任意比的混合物置于１～１０ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ、ＫＯＨ或Ｃａ（ＯＨ）２的水溶液中，在温度为４０℃～１００℃下加热１～２４ｈ进行开纤处理，然后用蒸馏水超声清洗干净并烘干、备用；２）将碳化硅粉体、烧结助剂、粘结剂、界面润湿剂、消泡剂和水混合，并搅拌成均匀的料浆；３）将步骤１）得到的预氧丝或预氧丝与碳纤维的混合丝加入步骤２）得到的料浆中，捣匀，得到含预氧丝或混合丝的料浆；４）再将所得到的含预氧丝或混合丝的料浆置于石墨模具中，在压力为５～１０ＭＰａ下制成坯体，然后将含坯体的石墨模具置于抽真空的真空干燥箱中，在１００～１２０℃干燥；５）将干燥后的坯体连同石墨模具置于热压炉中，自室温随炉升温至９００℃～１２００℃，在压力为２０ＭＰａ下处理２～４ｈ，然后再升至１８００℃～２４００℃、在压力为２０ＭＰａ～４０ＭＰａ，保温３０ｍｉｎ～６０ｍｉｎ烧结，随炉冷却至室温获得短切碳纤维／碳化硅复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：熊信柏，黄剑锋，曾燮榕，曾丽云，王勇，谢盛辉，邹继光，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。