聚乙烯基吡啶整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒制备方法，涉及一种固相萃取搅拌棒。提供一种在搅拌同时可对极性有机污染物直接进行有效萃取的聚乙烯基吡啶整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒制备方法。设有整体材料涂层、铁条和玻璃管。将铁条清洗烘干后放入玻璃管内，两端熔融密封得搅拌磁子；配制γ－甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷与甲醇的混合溶液，加入有机碱得预键合溶液，将磁子浸入预键合溶液反应后烘干得玻璃管外壁键合上一层带烯基的硅烷化物质的搅拌磁子；配制反应单体混合剂和致孔剂，混匀后倒入容器，将搅拌磁子放入容器，密封水浴反应后除去容器，取出搅拌棒置于索氏提取器中，用溶剂提取或将搅拌棒置于溶剂中浸泡至液体中无杂质检出。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种固相萃取搅拌棒，尤其是涉及一种以乙烯基吡啶为单体制备整体材料，并将此材料用作固相萃取搅拌棒涂层的固相萃取搅拌棒的制备方法。 专利技术背景搅拌棒固相萃取技术(Stir bar sorptive extraction, SBSE)是在固相微萃取(SPME)基础上发 展的一种新型的无溶剂或少溶剂的样品前处理技术，它由Sandra P等在1999年首先提出并由 Gerstel GmbH公司商品化( Baltussen E., Sandra P., David F., Cramers C. 乂M/craco/.&; ,, 1999， 11(10): 737 747; Frank D.， Tienpont B., Sandra P.丄C-GC North America, 2003, 21(2): 1 7) 。 SBSE的制备一般为在内封磁芯的玻璃管上涂覆一层商品化的聚二甲基硅氧烷 (PDMS)，或套上一定厚度的PDMS硅橡胶管制成。萃取时，搅拌棒在完成搅拌的同时吸附目 标物，可避免SPME技术中搅拌子对目标物的竞争吸附。由于SBSE萃取固定相体积比纤维 SPME和一般的管内SPME固定相的体积大50倍以上，因此富集倍数相应提高，适合于样品中 痕量组分的分析。目前该技术已成功地应用于环境监测( Leon V. M., Alvarez B., CobouoM. A.， Munoz S., Valor I. JC/ TOW她g", 2003, 999: 91 101; Vercauteren J.， Peres C., Devos C" Sandra P.， Vanhaecke F,， Moens L h/.CA亂，2001, 73: 1509 1514; Popp P., Bauer C., WennrichL.^4"a/.C/n附Jcto, 2001, 436: 1 9)、食品检验( Sandra P., Tienpont B., David F. ZC/zTOwatogrJ, 2003, 1000: 299 309; Andreas G. J., Lauer H. L., Heideman T., Sandra P. ////g/z i e /W.C/wwmrfogr, 2000， 23(11): 644 646)、农残分析( Tienpont B., David F., Kesmet K., Sandra P. v4朋/.别o画/.C72亂，2002, 373: 46 55; Nakamura S., Daishima S., v4wa/.S/oa"a/.C/^肌，2005, 382: 99 107)以及生化分析( Kawaguchi M., Ito R., Saito K., Nakazawa H. J尸/zanw.5/owe(iJ朋/.， 2006, 40: 500 508; Almeida C., Nogueira J. M. F. J尸/z画.5/騰"wof/.， 2006， 41: 1303 1311; Kawaguchi M., I腿e K., Sakui N,, Ito R., Izumi S.， Makino T.， Okanouchi N.， Nakazawa H. 2004， 799: 119 125.)等诸多领域，成为分析化学领域内的研究热点之一。但到目前为止，SBSE技术可直接有效萃取的 物质一般为中性和弱极性有机污染物，而对极性有机污染物，尚无法直接进行有效萃取。而 目前的水污染监控对象不仅包括非极性有机污染物和重金属离子，而且包括如酚类、苯胺类、农药和抗生素等极性毒害有机物，这些物质一般为水溶性，极低含量即可对环境和人类产生 潜在危害。为此，迫切需要发展可直接有效萃取水中极性有机污染物的SBSE技术。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种整体型固相萃取搅拌棒在搅拌的同时，可对极性有机污染物 直接进行有效萃取的。本专利技术的技术方案是以4-乙烯基吡啶或3-乙烯基吡啶或2-乙烯基吡啶等为单体，乙二醇二 甲基丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯或三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯等为交联剂，偶氮二异 丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰等为引发剂，正丙醇和l,4-丁二醇二元混合物等为共溶剂，利 用整体柱材料的原位制备技术合成SBSE萃取固定相。本专利技术所述的固相萃取搅拌棒设有整体材料涂层、铁条和玻璃管。铁条放入玻璃管内， 整体材料涂层为聚乙烯基吡啶整体材料涂层，聚乙烯基吡啶整体材料涂层涂在玻璃管上。本专利技术包括以下步骤1) 搅拌磁子的制备将铁条清洗烘干后，放入玻璃管内，然后将玻璃管两端熔融密封得 搅拌磁子；2) 搅拌磁子的预键合按常规操作对搅拌磁子的玻璃管外表面进行清洁处理，烘干待用， 配制Y—甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷(？MAPS)与甲醇的混合溶液，在混合溶液中加入 有机碱，制得预键合溶液，将处理好的搅拌磁子浸入预键合溶液，在氮气保护下反应后，再 烘干，得玻璃管外壁键合上一层带烯基的硅烷化物质的搅拌磁子；3) 固相萃取搅拌棒的制备配制反应单体混合剂和致孔剂，将反应单体混合剂和致孔剂 混匀后，倒入容器中，再将处理过的搅拌磁子垂直放入容器中，密封置于40 70'C水浴中反 应后，除去容器，取出涂有聚合物的搅拌棒；4) 固相萃取搅拌棒的后处理将步骤3)获取的已聚合的搅拌棒置于索氏提取器中，用 溶剂提取，或将搅拌棒置于溶剂中浸泡至液体中无杂质检出，最后得到聚乙烯基吡啶整体材 料为涂层的固相萃取搅拌棒。在搅拌磁子的制备中，铁条的直径最好为0.1~3mm，铁条的长度最好为0.5~5cm;玻璃 管的尺寸与铁条匹配。在搅拌磁子的预键合中，按体积比，Y—甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷(？MAPS)与 甲醇的配比可为l: (0.5 1.5);有机碱的加入量最好为Y—甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅垸 (，MAPS)与甲醇的混合溶液总体积的0.1% 0.3%;所述的有机碱为吡啶，三乙胺或咪唑 等；所述的反应的温度最好为30 6(TC，反应的时间最好为6 24h;所述的烘干最好为30 6CTC下真空烘干。搅拌磁子的预键合反应式如下:在固相萃取搅拌棒的制备中，反应单体混合剂最好按以下比例配制乙烯基吡啶 (pyridine)的质量百分含量10% 35%，交联剂质量百分含量卯％ 65%，引发剂偶氮二异 丁睛(AIBN)或过氧化苯甲酰质量百分含量为0.5% 2%;致孔剂混合溶液最好按以下比例 配制丙醇质量百分含量50% 70%， 1,4一丁二醇重质量百分含量50% 30%;单体混合剂 与致孔剂混合液的质量百分含量比例范围在25% / 75%至45% / 55%。所述的容器可为玻璃容 器，水浴中反应的时间最好为6 24h。交联剂可选自乙二醇二甲基丙烯酸酯，季戊四醇三丙 烯酸酯或三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯等。聚合反应过程如下(单体以4-乙烯基吡啶，交联 剂以乙二醇二甲基丙烯酸酯为例)<formula>formula see original document page 6</formula>在固相萃取搅拌棒的后处理中，所述的溶剂为甲醇，乙睛或乙醇等；所述的提取的时间可为4 2本文档来自技高网...
【技术保护点】
聚乙烯基吡啶整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒，其特征在于设有整体材料涂层、铁条和玻璃管，铁条放入玻璃管内，整体材料涂层为聚乙烯基吡啶整体材料涂层，聚乙烯基吡啶整体材料涂层涂在玻璃管上。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓佳，邱宁宁，袁东星，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。