一种铁基选择性催化还原脱硝催化剂制备方法，以氧化铁为活性组分，以粉煤灰为载体，在催化脱硝反应的同时可以达到一定的脱硫效果。采用７０～７９ｗｔ％的粉煤灰、１６～２５ｗｔ％生石灰、５～１４ｗｔ％普通硅酸盐水泥和少量添加剂为原料混合进行蒸压养护，制成成型粉煤灰；成型粉煤灰再经过酸洗处理后，采用浸渍法和程序升温煅烧担载重量百分比为５～１５ｗｔ％的Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］作为活性组分，再放入含ＳＯ↓［２］和Ｏ↓［２］的气氛中进行加热老化。其制备的催化剂成本低、脱硝活性高达９０％以上、脱硫硫容达５～３０ｗｔ％，催化剂工作温度窗口宽、超过２００℃，可广泛应用于电站锅炉烟气处理领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂制备方法，具体说是一种利用粉煤灰和铁基活性物质制备针对烟 气净化的选择性催化还原脱硝催化剂的方法，该催化剂在催化脱硝反应的同时可以达到一定 的脱硫效果。技术背景燃煤排放的S02和N(X是引起酸雨的主要污染物之一，对土壤和水生态系统造成严重影 响，损害着人类的健康。因此，控制S02和NOx的排放具有非常重要的意义。目前，国内外广泛采用的烟气脱硫和脱硝技术各具优点和限制。其中烟气脱硫(FGD) 技术以湿法石灰石-石膏工艺较为成熟。而烟气脱硝技术中以选择性催化还原(SCR)技术最 为成熟，其超过90%的脱硝效率和大量工业应用实例，成为当前世界的主流脱硝技术，2005 年在日本及欧美国家的总装机容量己经超过266,000 MW。然而上述两种技术大多为两个独立 的工艺过程，由此造成系统复杂、占地面积大、设备投资与运行费用较高等缺点。当前可用 于同时脱硫脱硝的技术主要有电子束辐射、脉冲电晕、活性炭、CuO/Al203法等，但是分别 在运行成本、反应活性、操作温度等方面存在限制，难以直接应用于我国大部分锅炉设备。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种铁基选择性催化还原脱硝催 化剂制备方法，它将廉价的粉煤灰制备成具有一定结构强度和高比表面积的载体，使制成的 催化剂在具备高脱硝活性的同时还可有效脱除硫氧化物。本专利技术的催化剂制备方法，其特征在于包含以下步骤(1) 按粉煤灰70~79 wt%，生石灰16 ~25 wt。/。和普通硅酸盐水泥5 ~14 wt。/。的相对比例， 与水混合制得稠状混合物，在混合物中按300-500 g/m3的比例添加三氧化二铝粉末并搅拌均 匀，于常温常压条件下陈化1~5 h;再将混合物在18(TC 19(TC和8~10 atm条件下蒸气熟化 8~12h;然后进行干燥处理，并制成所需尺寸，得到成型粉煤灰；(2) 然后采用质量百分浓度为30%~67%的硝酸与成型粉煤灰混合，硝酸与成型粉煤灰 的体积重量比为1 6 ml/g，在50 9(TC条件下搅拌浸泡1~3 h，然后用去离子水冲洗至pH < 8， 再在300-450。C条件下通风干燥l~4h，制得催化剂载体；(3) 于常温条件下将催化剂载体在Fe(N03)3溶液中浸泡l 12h，然后排去多余溶液， 将吸附饱和的催化剂载体在常温通风条件下风干6 12h。 Fe(N03)3溶液浓度的确定方法为 首先测量催化剂载体对不同浓度Fe(N03)3溶液的饱和吸附率并绘成曲线，然后根据所使用的 催化剂载体质量和所需担载Fe203的质量，通过迭代法查饱和吸附率曲线得到Fe(N03)3溶液浓度。(4) 将浸渍风干后的催化剂载体在通风条件下以5 10'C/min进行升温加热，并分别于 120°C、 30(TC和45(TC停留煅烧2 3h，然后自然冷却，制得铁基选择性催化还原脱硝催化剂；(5) 将铁基选择性催化还原脱硝催化剂在以N2为背景并含有1000 2000pprnSO2和 5~10%02的气氛中，在250 350。C的温度下反应2 3h，进行老化处理，即制得铁基选择性 催化还原脱硝催化剂。与现有技术相比，本专利技术方法制备催化剂具有如下优点①采用粉煤灰为催化剂载体的 主要成分，相比传统的SCR催化剂以Ti02为载体，成本大幅下降，而提供的载体比表面积 更高;②采用氧化铁为催化剂的活性组分并经过老化处理，相比传统SCR催化剂以V205/ W03 为活性组分，催化剂活性相近，成本大幅下降，而且没有毒性；③本专利技术方法的粉煤灰成型 添加剂配比，制成的载体具有更高的结构强度；④在硝酸浸泡处理处理过程中，提高了硝酸 的利用率，去除杂质和扩孔效果更明显，使得催化剂载体的比表面积达到l卯m々g;⑤改良浸渍法和程序升温煅烧法，提高了催化剂活性组分的分散度和均一性； 催化剂经老化处理，增加反应活性位的酸性，提高了脱硝活性。附图说明图l是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式本专利技术所采用的粉煤灰主要成分为SiO、 A1203，还包含CaO、 Fe203、 Ti02等成分。催 化剂制备方法按以下步骤进行(1) 按粉煤灰70~79 wt%，生石灰16 ~25 wt。/。和普通硅酸盐水泥5 ~14 wt。/。的相对比例， 与水混合制得稠状混合物，在混合物中按300~500 g/m3的比例添加三氧化二铝粉末并搅拌均 匀，于常温常压条件下陈化1 5 h;再将混合物在18(TC 19(TC和8~10 atm条件下蒸气熟化 8 12h;然后进行干燥处理，并制成所需尺寸，得到成型粉煤灰；(2) 然后采用质量百分浓度为30%~67%的硝酸与成型粉煤灰混合，硝酸与成型粉煤灰 的体积重量比为l~6ml/g，在50 卯。C条件下搅拌浸泡l~3h，然后用去离子水冲洗至pIK8, 再在300-45(TC条件下通风干燥l 4h，制得催化剂载体；(3) 于常温条件下将催化剂载体在Fe(N03)3溶液中浸泡l 12h，然后排去多余溶液， 将吸附饱和的催化剂载体在常温通风条件下风干6 12h。 Fe(N03)3溶液浓度的确定方法为 首先测量催化剂载体对不同浓度Fe(N03)3溶液的饱和吸附率并绘成曲线，然后根据所使用的 催化剂载体质量和所需担载Fe203的质量，通过迭代法査饱和吸附率曲线得到Fe(N03)3溶液 浓度。(4) 将浸渍风干后的催化剂载体在通风条件下以5 10。C/min进行升温加热，并分别于 120°C、 30(TC和45(TC停留煅烧2 3h,然后自然冷却，制得铁基选择性催化还原脱硝催化剂;(5)将铁基选择性催化还原脱硝催化剂在以N2为背景并含有1000 2000ppmSO2和 5~10%02的气氛中，在250 35(TC的温度下反应2 3h，进行老化处理，即制得铁基选择性 催化还原脱硝催化剂。 实施例1:将电厂除尘器中的粉煤灰(主要含SiOr55。/。， Al203-27%)、生石灰、普通硅酸盐水泥按 79%， 16%， 5%的重量比例混合，并根据混合后的体积按300g/r^的比例添加Al203粉末， 加水搅拌均匀，然后充填入模具。常温常压下陈化lh后，在180'C、 10atm条件下蒸气熟化 8h，冷确干燥、破碎筛分成粒径1-1.6 mm的颗粒。采用质量百分浓度为67%硝酸按硝酸与成型粉煤灰的体积重量比=1 ml/g进行混合，在 50。C水浴条件下搅拌浸泡1 h，然后用去离子水冲洗至pH<8，再在30(TC条件下通风干燥4 h。 此时的成型粉煤灰的比表面积为199m2/g，主要组分为Si02-79%， Al203-15%，即制成催化 剂载体。然后测量本例中催化剂载体对不同浓度Fe(N03)3溶液的饱和吸附率并绘成曲线，根据 Fe203的目标担载量为5 %通过迭代法查饱和吸附率曲线得到Fe(N03)3'9H20溶液浓度应为 400g/l。于20。C条件下将酸洗干燥后的成型粉煤灰在400g/1的Fe(N03)3'9H20溶液中浸泡 12h，然后排去多余溶液，在常温条件下静置6h风干。再以5'C/min的速率升至12(TC后通 风干燥2 h，以5°C/min的速率升至30(TC后煅烧2 h，再以5'C/min的速率升至45(TC后煅烧 2 h本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铁基选择性催化还原脱硝催化剂制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：（１）按粉煤灰７０～７９ｗｔ％，生石灰１６～２５ｗｔ％和普通硅酸盐水泥５～１４ｗｔ％的相对比例，与水混合制得稠状混合物，在混合物中按３００～５００ｇ／ｍ↑［３］的比例添加三氧化二铝粉末并搅拌均匀，于常温常压条件下陈化１～５ｈ；再将混合物在１８０℃～１９０℃和８～１０ａｔｍ条件下蒸气熟化８～１２ｈ；然后进行干燥处理，并制成所需尺寸，得到成型粉煤灰；（２）然后采用质量百分浓度为３０％～６７％的硝酸与成型粉煤灰混合，硝酸与成型粉煤灰的体积重量比为１～６ｍｌ／ｇ，在５０～９０℃条件下搅拌浸泡１～３ｈ，然后用去离子水冲洗至ｐＨ＜８，再在３００－４５０℃条件下通风干燥１～４ｈ，制得催化剂载体；（３）于常温条件下将催化剂载体在Ｆｅ（ＮＯ↓［３］）↓［３］溶液中浸泡１～１２ｈ，然后排去多余溶液，将吸附饱和的催化剂载体在常温通风条件下风干６～１２ｈ；Ｆｅ（ＮＯ↓［３］）↓［３］溶液浓度的确定方法为：首先测量催化剂载体对不同浓度Ｆｅ（ＮＯ↓［３］）↓［３］溶液的饱和吸附率并绘成曲线，然后根据所使用的催化剂载体质量和所需担载Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］的质量，通过迭代法查饱和吸附率曲线得到Ｆｅ（ＮＯ↓［３］）↓［３］溶液浓度；（４）将浸渍风干后的催化剂载体在通风条件下以５～１０℃／ｍｉｎ进行升温加热，并分别于１２０℃、３００℃和４５０℃停留煅烧２～３ｈ，然后自然冷却，制得铁基选择性催化还原脱硝催化剂；（５）将铁基选择性催化还原脱硝催化剂在以Ｎ↓［２］为背景并含有１０００～２０００ｐｐｍＳＯ↓［２］和５～１０％Ｏ↓［２］的气氛中，在２５０～３５０℃的温度下反应２～３ｈ，进行老化处理，即制得铁基选择性催化还原脱硝催化剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴宁，宋蔷，姚强，云端，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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