一种NiB非晶态合金及其制备方法，其特征在于催化剂由非晶态合金NiB组成，其中Ni的质量百分比为10-80％，B的质量百分比为20％-90％。催化剂它的制备方法采用的是超声波辅助下的液相还原的方法，方法包括：(1)配置溶液、(2)生成沉淀、(3)洗涤沉淀物和保存。本发明专利技术的优越性在于该方法制备的NiB非晶态合金颗粒粒径小，比表面积大；且制备方法简单，有利于大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种NiB合金，特别是。
技术介绍
非晶态合金是一类具有原子排列长程无序而短程有序结构特点的材料。非晶态合 金具有各向同性、活性位分布均勻、活性原子高度配位不饱和等特性，因此在多种催化反应 中表现出独特的高活性和高选择性。已经在一些工业加氢反应中取代骨架镍催化剂。淬冷法是目前工业上制备非晶态合金的主要方法，其主要步骤是将熔融的合压 置到高速旋转的铜辊上使其骤冷，其冷却速度达到106K/S，这样就制成了带状晶态合金。这 种方法经进一步改进，也可以制备丝状非晶态合金。采用上述方法制备的非晶态合金催化 剂，其比表面积小(小于lm2/g)，表面被氧化层覆盖，使前必须对表面改性，步骤繁琐。化学还原法是利用强还原剂KBH4和NaH2PA等将金属离子还原来制备非晶态的 方法。早在上世纪50年代就出现了用化学还原法制备细小合金颗粒的报道，到1986年 Wonterghem等才首次利用这种方法制备了高效非晶态合金催化剂。还原法制备的非晶态合 金粒度可以达到纳米级，所以，非晶态合金的比表面积大程度的提高。邓景发、陈懿等在非 晶态合金催化剂研究方面作了许多有的工作，成功地制备了一系列等各种超细和负载型的 非晶态合金。所以如何在化学还原法的基础上加入超声波辅助制备粒径小，比表面积大的 NiB非晶态合金是亟待解决的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种NiB非晶态合金的制备方法，该制备方法工艺简单， 可以得到具有小粒径，高比表面积的NiB非晶态合金。本专利技术的技术方案一种NiB非晶态合金，其特征在于该合金的活性组分由Ni、B 组成，其中Ni的质量百分比为10-80%，B的质量百分比为20% -90%。—种NiB非晶态合金的制备方法，其特征在于该合金采用超声波辅助下的液相还 原的方法，具体步骤如下(1)配置溶液将Ni+溶于水中，加入5_20ml的氨水，使其溶液充分溶解；(2)生成沉淀物在超声波作用下，向步骤(1)得到的溶液中滴加B+，反应立即进 行并发出氢气，得到形态为非晶态合金的黑色沉淀物MB，反应过程中保持温度在10-80°C 内，并通入惰性气体保护，以避免反应产物被氧化；(3)洗涤待无氢气放出后，用去离子水洗涤沉淀物；(4)保存将得到的黑色沉淀物NiB保存在无水乙醇中。上述所说的步骤(1)中的Ni+可以是NiS04、NiCl2、NiN03中的至少一种。上述所说的步骤⑵中的B+可以是NaBH4或KBH4中的至少一种。上述所说的步骤O)中的惰性气体可以是队或々!·中的任意一种。本专利技术的优越性在于①MB非晶态合金颗粒粒径小，比表面积大；②制备方法简单，有利于大规模生产。 具体实施例方式实施例1 称取六水硫酸镍Ig加入50ml去离子水配制成硫酸镍溶液，向溶液中加 入5ml氨水，搅拌1小时；在超声波作用下将0. 4g硼氢化钠加入到IOml去离子水中；室温 下将硼氢化钠溶液滴加到含镍溶液中，反应立即进行并发出氢气，滴加完，待无氢气放出， 用去离子水洗涤，然后将得到的黑色固体保存在无水乙醇中。产物NiB的颗粒粒径在30nm左右，比表面积185. 9m2/g。实施例2 称取氯化镍Ig加入50ml去离子水配制成氯化镍镍溶液，向溶液中加入 IOml氨水，搅拌1小时；将0. 6g硼氢化钾加入到IOml去离子水中；室温下将硼氢化钾溶液 滴加到含镍溶液中，反应立即进行并发出氢气，滴加完，待无氢气放出，用去离子水洗涤，然 后将得到的黑色固体保存在无水乙醇中。产物NiB的颗粒粒径在IOnm左右，比表面积254. 7m2/g。实施例3 称取六水硝酸镍Ig加入50ml去离子水配制成硝酸镍溶液，向溶液中加 入IOml氨水，搅拌1小时；将0. 4g硼氢化钠加入到IOml去离子水中；室温下将硼氢化钠溶 液滴加到含镍溶液中，反应立即进行并发出氢气，滴加完，待无氢气放出，用去离子水洗涤， 然后将得到的黑色固体保存在无水乙醇中。产物NiB的颗粒粒径在50nm左右，比表面积150. 4m2/g。权利要求1.一种NiB非晶态合金，其特征在于该合金的活性组分由Ni、B组成，其中Ni的质量 百分比为10-80%，B的质量百分比为20% -90%。2.—种NiB非晶态合金的制备方法，其特征在于它是由下述步骤构成的(1)配置溶液将Ni+溶于水中，加入5-20ml的氨水，使其溶液充分溶解；(2)生成沉淀物在超声波作用下，向步骤(1)得到的溶液中滴加B+，反应立即进行并 发出氢气，得到形态为非晶态合金的黑色沉淀物MB，反应过程中保持温度在10-80°C内， 并通入惰性气体保护，以避免反应产物被氧化；(3)洗涤待无氢气放出后，用去离子水洗涤沉淀物；(4)保存将得到的黑色沉淀物NiB保存在无水乙醇中。3.根据权利要求2所说的一种NiB非晶态合金的制备方法，其特征在于所说的步骤(1)中的Ni+可以是NiS04、NiCl2、NiNO3中的至少一种。4.根据权利要求2所说的一种NiB非晶态合金的制备方法，其特征在于所说的步骤 ⑵中的B+可以是NaBH4或KBH4中的至少一种。5.根据权利要求2所说的一种NiB非晶态合金的制备方法，其特征在于所说的步骤(2)中的惰性气体可以是N2或Ar中的任意一种。全文摘要，其特征在于催化剂由非晶态合金NiB组成，其中Ni的质量百分比为10-80％，B的质量百分比为20％-90％。催化剂它的制备方法采用的是超声波辅助下的液相还原的方法，方法包括(1)配置溶液、(2)生成沉淀、(3)洗涤沉淀物和保存。本专利技术的优越性在于该方法制备的NiB非晶态合金颗粒粒径小，比表面积大；且制备方法简单，有利于大规模生产。文档编号C07C209/36GK102091623SQ20091022915公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月11日 优先权日2009年12月11日专利技术者张东 申请人:国家纳米技术与工程研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＮｉＢ非晶态合金，其特征在于该合金的活性组分由Ｎｉ、Ｂ组成，其中Ｎｉ的质量百分比为１０－８０％，Ｂ的质量百分比为２０％－９０％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张东，
申请(专利权)人：国家纳米技术与工程研究院，
类型：发明
国别省市：12
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