从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法技术

技术编号:6989909 阅读:224 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,包括步骤:(1)大孔树脂纯化;(2)硅胶色谱纯化;(3)反相色谱纯化,其中,所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能颠倒。本发明专利技术是一种制备洋川芎内酯H的简化工艺,并具有较高得率,可用于洋川芎内酯H的工业制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种洋川芎内酯H(SenkyUn0lide H)的制备方法,特别是涉及一种从 川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)提取物中分离制备洋川芎内酯H的方法。
技术介绍
川弯(Ligusticum chuanxiong Hort.)为伞形科藁本属植物,其药用部位为根茎。 川芎为我国传统中药,具有活血行气,祛风止痛的功效,东汉《神农本草经》将其列为上品, 是治疗抑郁症与偏头痛的常用中药。苯酞类化合物是存在于川芎中的一类化合物,被证明在心血管、血液和平滑肌方 面有活性。其中研究较多的丁基苯酞具有抗脑缺血、保护脑外伤组织等诸多活性,可以被认 为是川芎药效的物质基础之一。洋川芎内酯!Ksenkynolide H,式1)是自川芎中分离得到的一种苯酞类化合物, 具有很好的脂溶性和水溶性,能够迅速进入血液和脑脊液,具有一定的开发新药的潜力。其 药理作用主要包括其能够减轻ConA引红细胞的变形性损伤,降低其聚集性时珍国医国 药,2003,14(1 :738 739;抑制豚鼠心肌细胞及人神经细胞瘤的钙内流;减低缺血再灌 注动物模型脑干中N0,并抑制NO合酶的活性(Clin ExpPharmacology Physion, 1999, 26 845 846)。目前洋川芎内酯H的制备工艺尚无公开报道,因此洋川芎内酯H的制备工艺的研究为其进一步医药用途的开发有较大意义。权利要求1.从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,其特征在于包括步骤(1)大孔树脂纯化步骤将川芎提取物的水溶液上大孔树脂柱,用体积浓度为0% 10%乙醇洗脱4 6BV后 弃去洗脱液,再用体积浓度为40% 50%的乙醇洗脱4 6BV,收集洗脱液,减压回收溶剂, 得经大孔树脂纯化的浸膏;(2)硅胶色谱纯化步骤将步骤(1)所得浸膏用硅胶柱色谱分离,并以氯仿-甲醇体积比为100 1 50 1 进行洗脱,将洗脱液硅胶板点样,收集含有洋川芎内酯H的洗脱液部分,减压回收溶剂,得 经硅胶色谱纯化的浸膏;(3)反相色谱纯化步骤将步骤(2)所得浸膏用反相Cw硅胶柱色谱分离,并以甲醇-水体积比为20 80 30 70洗脱4 6BV后弃去洗脱液,再用甲醇-水体积比为40 60 50 50洗脱4 6BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯H ;其中,所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能颠倒。2.如权利要求1所述的从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,其特征在于所述 步骤(1)中川芎提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为0% 95%的乙醇溶液;川芎提取 物的水溶液浓度相当于生药0. 5g · πιΓ1 1. Og · Iiir103.如权利要求1所述的从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,其特征在于 所述步骤(1)中的大孔树脂是HPD-100大孔树脂,其中,大孔树脂与原药材的重量比为 0.3 1 0. 5 1,大孔树脂柱中的吸附流速为1 2BV · 1Γ1。4.如权利要求1所述的从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,其特征在于所述 硅胶色谱纯化步骤中,硅胶为100 200目或200 300目柱层析硅胶或薄层层析硅胶,浸 膏样品与硅胶重量比为1 30 1 100。5.如权利要求1所述的从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,其特征在于所述 反相色谱纯化步骤中,浸膏样品与Cw反相硅胶重量比为=1 30 1 50。全文摘要本专利技术公开了一种从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,包括步骤(1)大孔树脂纯化;(2)硅胶色谱纯化;(3)反相色谱纯化,其中,所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能颠倒。本专利技术是一种制备洋川芎内酯H的简化工艺,并具有较高得率,可用于洋川芎内酯H的工业制备。文档编号C07D307/88GK102108074SQ20091020069公开日2011年6月29日 申请日期2009年12月24日 优先权日2009年12月24日专利技术者冯怡, 徐德生, 梁爽, 阮克锋 申请人:上海张江中药现代制剂技术工程研究中心本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,其特征在于:包括步骤:(1)大孔树脂纯化步骤将川芎提取物的水溶液上大孔树脂柱,用体积浓度为0%~10%乙醇洗脱4~6BV后弃去洗脱液,再用体积浓度为40%~50%的乙醇洗脱4~6BV,收集洗脱液,减压回收溶剂,得经大孔树脂纯化的浸膏;(2)硅胶色谱纯化步骤将步骤(1)所得浸膏用硅胶柱色谱分离,并以氯仿-甲醇体积比为100∶1~50∶1进行洗脱,将洗脱液硅胶板点样,收集含有洋川芎内酯H的洗脱液部分,减压回收溶剂,得经硅胶色谱纯化的浸膏;(3)反相色谱纯化步骤将步骤(2)所得浸膏用反相C18硅胶柱色谱分离,并以甲醇-水体积比为20∶80~30∶70洗脱4~6BV后弃去洗脱液,再用甲醇-水体积比为40∶60~50∶50洗脱4~6BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯H;其中,所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能颠倒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:冯怡徐德生阮克锋梁爽
申请(专利权)人:上海张江中药现代制剂技术工程研究中心
类型:发明
国别省市:31

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