本发明专利技术涉及一种利用反应精馏隔壁塔生产三氟乙酸异丙酯的工艺方法及装置。反应精馏隔壁塔是在常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔底延伸到塔中部的隔壁，隔壁底端封闭，全塔共分四个区域：公共精馏段（７），反应段（８），侧线段（９），提馏段（１０）。异丙醇与三氟乙酸在反应段（８）逆流接触进行酯化反应，塔顶获得产品三氟乙酸异丙酯，侧线段（９）塔底排出液相与物流（２、２０）混合进行循环利用，提馏段（１０）塔底排出液相进入精馏塔（１７）进行分离，塔底排出废水，塔顶馏出物与物流（２、１４）混合进行循环利用。本发明专利技术充分发挥了隔壁塔与反应精馏的优势，简化了流程，降低了能耗和操作费用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种反应精馏工艺方法及装置，具体是指一种利用反应精馏隔壁塔生 产三氟乙酸异丙酯的工艺方法及装置。
技术介绍
三氟乙酸异丙酯是有机合成的基础物质，是精细化工的中间体，广泛被用于药物 的生产、农药的合成、液晶、以及染料和化学工业品，还广泛的被用作有机溶剂。目 前生产三氟乙酸异丙酯的工艺公开的专利有US4916256、 US5405991、 US4701551、 US6278015等。其中专利US4916256提供了一种利用三氟乙酸氯和异丙醇反应制取三氟乙酸异 丙酯的工艺方法，但是该方法要求三氟乙酸氯过量，而三氟乙酸氯比较贵并且有毒， 因此经济性不高，环保也有一定限制。另外该专利对于产品三氟乙酸异丙酯的分离要 求在低于-30'C的条件下进行，增加了分离的难度。专利US5405991提供了一种利用三氟乙酸氯和异丙醇或者三氟乙酸溴和异丙醇 反应制取三氟乙酸异丙酯的工艺方法，但是该方法要求用碱金属盐或者络合离子作为 催化剂，并且是在无水的状态下进行，客观上增加了对反应物的限制。专利US4701551提供了一种利用三氟乙酸和异丙醇制取三氟乙酸异丙酯的工艺 方法，尽管该方法对于产品的分离不需要进行精馏分离，而是用倾析法，但是该方法 要求用氢氟酸作催化剂，而氢氟酸毒性、腐蚀性都很大，不利于操作，更不利于环保。专利US6278015在以上专利的基础上摒弃了催化剂的使用，但还是用三氟乙酸 氯和异丙醇反应，由于三氟乙酸氯在三氟乙酸异丙酯中的溶解度很大，不利于分离， 而且三氟乙酸氯毒性很大，不利于环保。本专利利用三氟乙酸和异丙醇在反应精馏隔壁塔内生成三氟乙酸异丙酯， 一方面 异丙醇过量，三氟乙酸反应的转化率较高，可有效地降低有毒物质三氟乙酸的扩散， 有利于环保；另一方面反应精馏隔壁塔比常规的反应精馏流程省去了一个精馏塔和一 个冷凝器，降低了设备投资，而且反应放出的热量可有效的被精馏分离过程利用，热 力学效率较高，可有效的降低能耗。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用反应精馏隔壁塔生产三氟乙酸异丙酯的工艺方法 及装置。本专利技术可以直接得到高纯度的三氟乙酸异丙酯，简化了一般常规反应精馏流 程，而且有效地提高了反应转化率、降低了能耗和设备投资。本专利技术所采用的装置为反应精馏隔壁塔(4)、冷凝器(5、 18)、再沸器(12、 13、 19)、精馏塔(17)、混合器(16)及其他辅助设备。其中反应精馏隔壁塔(4)是在 常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔中部延伸到塔底部的隔壁(11)，隔壁(11) 下端与塔底封闭，从而反应精馏隔壁塔(4)可分为四个区域:公共精馏段(7);反应 段(8);侧线段(9),提馏段(10)。隔壁(11)为中心或偏心设置，反应段(8)与 侧线段(9)的横截面积比为1:1 3:1。本专利技术所述的工艺方法为含有三氟乙酸水溶液的物流(1)由反应段(8)顶部 进料，新鲜的异丙醇(2)与循环利用的异丙醇(14、 20)混合后从反应段(8)的底 部进入，异丙醇与三氟乙酸在反应段(8)逆流接触进行酯化反应，反应精馏隔壁塔 (4)塔顶获得产品三氟乙酸异丙酯，侧线段(9)塔底排出液相与物流(2)混合进 行循环利用，提馏段(10)塔底排出液相进入精馏塔(17)进行分离处理，塔底排出 废水，塔顶馏出与物流(2、 14)混合进行循环利用。本专利技术在操作过程中，物流(3)中的异丙醇与物流(1)中的三氟乙酸的摩尔比 为1:1 20:1。对于反应精馏隔壁塔(4),塔顶温度为60 80°C,提馏段(10)塔底 温度为70 90'C，侧线(9)塔底温度为70 90'C，反应精馏隔壁塔(4)操作压力 为0.05 0.5MPa;对于精馏塔(17),塔顶温度为70 90°C，塔底温度为90 110°C, 操作压力为0.05 0.2MPa。本专利技术中三氟乙酸异丙酯产品质量分数在97°/。以上，异丙 醇循环利用，有效地降低了能耗，并能节省设备投资。附图说明图l:三氟乙酸异丙酯的反应精馏隔壁塔流程示意图其中，l为三氟乙酸水溶液进料，2为异丙醇新鲜进料，3为物流2、 14、 20混合 后的物流，4为反应精馏隔壁塔，5、 18为冷凝器，12、 13、 19为再沸器，7为公共 精馏段，8为反应段，9为侧线段，IO为提馏段，ll为隔壁，14、 20为循环物流，15 为从提留段排出进入精馏塔17的物流，16为混合器，17为精馏塔，21为废水排出物 流。具体实施方案下面结合附图及实施例子，对本专利技术装置及工艺作进一步说明，但是本专利技术不受 实施例的局限。如图1所示，本专利技术所用的反应精馏装置主要包括反应精馏隔壁塔(4)、冷凝器 (5、 18)、再沸器(12、 13、 19)、精馏塔(17)、混合器(16)及其它辅助设备。其 中反应精馏隔壁塔(4)被分成四个区域:公共精馏段(7)，用于除去异丙醇和水，在 塔顶得到质量分数达到97%以上的三氟乙酸异丙酯产品；反应段(8)，在其中发生酯 化反应；侧线段(9)，用于除去少量反应产物三氟乙酸异丙酯；提馏段(10)，用于 除去物流(15)中的反应物和反应产物，物流(15)进入精馏塔(17)进行处理。隔 壁(11)为中心或偏心设置，使反应段(8)与侧线段(9)的横截面积比为1:1 3:1。本专利技术所述的工艺方法为含有三氟乙酸水溶液的物流(1)从反应段(8)顶部 进料，新鲜的异丙醇(2)与循环利用的异丙醇(14、 20)混合后从反应段(8)的底 部进入，物流(2)可以是纯异丙醇，也可以是含有少量水或杂质的粗异丙醇，物流 (3)中的异丙醇与物流(1)中的三氟乙酸的摩尔比在1:1 20:1，在反应段(8)中 逆流接触进行酯化反应生成三氟乙酸异丙酯，反应精馏隔壁塔(4)塔顶获得产品三 氟乙酸异丙酯，侧线段(9)塔底排出液相与物流(2)混合进行循环利用，提馏段(10) 塔底排出液相进入精馏塔(17)进行分离处理，塔底排出废水，塔顶馏出与物流(2、 14)混合进行循环利用。本专利技术中塔顶三氟乙酸异丙酯的质量分数达97%以上，达到同样三氟乙酸转化率 及产品分离要求比常规反应精馏流程节省设备投资和操作费用。本专利技术可以通过以下实施例子说明实例l:如图1所示，采用本专利技术装置及工艺，用三氟乙酸水溶液与异丙醇反应 生产三氟乙酸异丙酯，过量的异丙醇可以循环利用。操作条件及结果如下 反应精馏隔壁塔(4)的塔径600mm 反应精馏隔壁塔(4)的塔高15000mm公共精馏段(7)、反应段(8)、侧线段(9)、提馏段(10)、精馏塔(17)的实 际板数分别为20、 14、 16、 4、 20。 三氟乙酸的转化率为96.4% 反应段(8)与侧线段(9)横截面积比为2.4:1反应精馏隔壁塔(4)塔顶温度73.0'C 提馏段(10)塔底温度86.9'C 侧线段(9)塔底温度80.3°C 反应精馏隔壁塔(4)的操作压力0.07Mpa 精馏塔(17)塔顶温度84.2°C 精馏塔(17)塔底温度99.6°C 精馏塔(17)的操作压力O.lMPa 各物流流量及组成如表l。表1实例1各物流质量流量及各组分质量分数<table>table see original document page 6</column></row><table本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产三氟乙酸异丙酯的装置，包括反应精馏隔壁塔（４）、冷凝器（５、１８）、再沸器（１２、１３、１９）、精馏塔（１７）、混合器（１６）及其它辅助设备。反应精馏隔壁塔（４）内部设置一块垂直隔壁（１１），隔壁（１１）从塔的中部延伸到塔的底部，隔壁（１１）下端与塔底封闭。隔壁（１１）将反应精馏隔壁塔（４）塔内空间分为四个区域：公共精馏段（７），反应段（８），侧线段（９），提馏段（１０）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙兰义，周辉，李军，郭晓燕，李青松，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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