一种制备高纯度甘草酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯度甘草酸的方法，包括如下步骤：(1)甘草酸单铵盐的制备，(2)甘草酸粗品的制备，(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，(4)重结晶去除关键性杂质2，(5)聚酰胺纯化甘草酸。本发明专利技术的特点在于：本发明专利技术制备了高纯度的甘草酸，柱色谱高效简便、分离容量大，适合复杂样品分离和纯化；聚酰胺和阳离子交换树脂可以通过简单方法再生并重复利用，降低成本，所用设备简单，适宜工业化生产；通过聚酰胺吸附柱纯化能得到高纯度的甘草酸。它具有以下优点：产品纯度高，甘草酸的含量达到99.5％以上；阳离子交换树脂和聚酰胺可重复利用，成本低；操作简单；设备投入少，环境友好，适宜工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然药物提取领域，确切的说是。
技术介绍
甘草酸(Glycyrrhizic Acid)，别名甘草甜素、甘草皂苷，分子式为C42H62O16，分子量为822. 92，其结构式如下权利要求1.，其特征在于其步骤如下(1)甘草酸单铵盐的制备将含量为10%的甘草酸粗品用水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其PH值为1.0 4. 0，过滤沉淀，室温晾干得到甘草酸粗品；向甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提，向浸提液中通入氨气使其pH值为8. 0 9. 0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品；甘草酸单铵盐粗品进行重结晶；(2)甘草酸粗品的制备将阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵，将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品；(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，即甘草皂苷G2将甘草酸粗品用水溶解后加入80-100目聚酰胺混合搅拌均勻，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺，层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，用0 100%的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度彡60°C，真空度为0. 05 0. OSMPa下减压浓缩；(4)重结晶去除关键性杂质2，即甘草皂苷H2向步骤(3)中得到的甘草酸中加入7 9倍75%乙醇水溶液于60 80°C水浴溶解， 待其降至室温后于冰水浴中搅拌0. 5 lh，过滤；(5)聚酰胺纯化甘草酸将步骤(4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤(3)，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99%以上的甘草酸精品。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述的甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提，其中固液比为1 5 1 10，提取时间为1 4h。3.如权利要求1所述的，其特征在于甘草酸三铵盐中加入5 7倍量冰醋酸。4.如权利要求1所述的，其特征在于甘草酸单铵盐粗品重结晶溶剂比为氯仿乙醇水=1 3 3 1 5 5，固液比为1 2 1 4， 溶解温度为60 80°C，重结晶温度为-5 0°C，重结晶时间为2 4h，重结晶次数为3 5次。5.如权利要求1所述的，其特征在于甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1 8 1 10。6.如权利要求1所述的，其特征在于步骤(3)中聚酰胺柱层析，甘草酸粗品与聚酰胺的质量比为1 1 1 2，填料的径高比为1 6 1 8， 聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为3 8，洗脱剂为0 100%的乙醇水溶液。7.如权利要求1所述的，其特征在于步骤(5)中聚酰胺柱层析，样品与聚酰胺的质量比为1 1 1 2，填料的径高比为1 6 1 8，洗脱剂为0 100%的乙醇水溶液。全文摘要本专利技术涉及，包括如下步骤(1)甘草酸单铵盐的制备，(2)甘草酸粗品的制备，(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，(4)重结晶去除关键性杂质2，(5)聚酰胺纯化甘草酸。本专利技术的特点在于本专利技术制备了高纯度的甘草酸，柱色谱高效简便、分离容量大，适合复杂样品分离和纯化；聚酰胺和阳离子交换树脂可以通过简单方法再生并重复利用，降低成本，所用设备简单，适宜工业化生产；通过聚酰胺吸附柱纯化能得到高纯度的甘草酸。它具有以下优点产品纯度高，甘草酸的含量达到99.5％以上；阳离子交换树脂和聚酰胺可重复利用，成本低；操作简单；设备投入少，环境友好，适宜工业化生产。文档编号C07J63/00GK102286058SQ201110262440公开日2011年12月21日 申请日期2011年9月7日 优先权日2011年9月7日专利技术者冯小琼, 冯震, 强婷华, 李启贵, 杨代兵, 邓师勇 申请人:西安瑞联近代电子材料有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：其步骤如下：（１）甘草酸单铵盐的制备：将含量为１０％的甘草酸粗品用水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其ｐＨ值为１．０～４．０，过滤沉淀，室温晾干得到甘草酸粗品；向甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提，向浸提液中通入氨气使其ｐＨ值为８．０～９．０，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品；甘草酸单铵盐粗品进行重结晶；（２）甘草酸粗品的制备：将阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵，将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品；（３）聚酰胺柱层析去除关键性杂质１，即甘草皂苷Ｇ２：将甘草酸粗品用水溶解后加入８０－１００目聚酰胺混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺，层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，用０～１００％的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤６０℃，真空度为０．０５～０．０８ＭＰａ下减压浓缩；（４）重结晶去除关键性杂质２，即甘草皂苷Ｈ２：向步骤（３）中得到的甘草酸中加入７～９倍７５％乙醇水溶液于６０～８０℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌０．５～１ｈ，过滤；（５）聚酰胺纯化甘草酸：将步骤（４）得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤（３），洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为９９％以上的甘草酸精品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓师勇，李启贵，杨代兵，强婷华，冯震，冯小琼，
申请(专利权)人：西安瑞联近代电子材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：87