本发明专利技术涉及一种反应助剂促进烧结硼化钛陶瓷的方法，属于结构陶瓷领域。本发明专利技术利用添加低温下可以反应的复合添加剂Ti和B/B4C/C为烧结助剂，利用烧结助剂之间的原位反应生成新的具有较好烧结活性的二相粒子来促进TiB2陶瓷的烧结，在1800～2000℃温度下热压制备相对密度大于97％的TiB2陶瓷。采用这种方法所生成的第二相(硼化钛或碳化钛)具有和基体同样较高的熔点，保证了烧结助剂不会对材料的高温力学性能带来不利的影响。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于结构陶瓷领域。
技术介绍
TiB2陶瓷具有高熔点，高化学稳定性、耐腐蚀、抗氧化，高硬度、优异的耐磨性，良好的导电性和导热性等优良的物理与化学性能，因此被作为最有希望得到广泛应用的硼化物陶瓷而备受关注。尽管TB2有一系列优异性能，但迄今为止，TB2陶瓷的应用仍然受到很大的制约， 其原因就在于难以获得致密的TB2烧结体。TiB2陶瓷一般要在高温(> 2000°C )高压(> 30MPa)下才能获得致密的烧结体，而在如此高的烧结温度又会促使晶粒生长过大，因此通常会考虑添加剂的引入。以往的研究一般采用添加烧结助剂通过生成液相的方式改善其烧结性能，如添加金属烧结助剂Ni、Fe、Cr或非金属烧结助剂A1N、S3N4, MoSi2等，但是，陶瓷的晶界或三叉晶界处残余的低熔点相会对陶瓷的高温力学性能和抗腐蚀性能产生不利的影响。因此，探索其它烧结助剂或烧结方法，在不影响材料性能的条件下实现其致密化是极其有必要的。为了获得性能优良的TW2陶瓷材料，必须采用对高温性能无影响的烧结助剂来实现致密化。因此，通过反应烧结的方法，使加入的烧结助剂能互相反应，生成热力学稳定的组成相的制备工艺，既降低了烧结温度，又不会影响材料的高温使用性能，必将成为研究热点ο
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应助剂烧结硼化钛陶瓷的制备方法。为实现本专利技术的目的，本专利技术提供三种可以选择的技术方案。本专利技术的技术方案一包括以下步骤(1)选用Ti粉体的粒径小于45 μ m，B粉体粒径小于1 μ m，按照Ti，B摩尔比 1 (1 3)的配比作为烧结助剂；(2)以乙醇为溶剂，将烧结助剂先超声分散，然后使用辊式混料机混合，再按配比加入粒径小于10 μ m的TiB2粉体混合成浆料，烧结助剂用量为5 15wt%，所得的浆料烘干后得到混合均勻的粉料，过筛；(3)将混合均勻的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空气氛下以5 200C /min升温至1400 1500°C保温0. 5 2h，随后氩气气氛下以5 20°C /min并施加 10 50MPa的压力升温至1800-2000°C保温0. 5 2h。本专利技术的技术方案二包括以下步骤(1)选用Ti粉体的粒径小于45 μ m, B4C粉体粒径小于2 μ m，以Ti，B4C摩尔比为 3 (0.5 2)的配比作为烧结助剂；(2)以乙醇为溶剂，将烧结助剂先超声分散，然后使用辊式混料机混合，再按配比加入粒径小于10 μ m的TiB2粉体混合成浆料，烧结助剂用量为5 15wt%，所得的浆料烘干后得到混合均勻的粉料，过筛；(3)将混合均勻的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空气氛下以5 200C /min升温至1400 1500°C保温0. 5 2h，随后氩气气氛下以5 20°C /min并施加 10 50MPa的压力升温至1800-2000°C保温0. 5 2h。本专利技术的技术方案三包括以下步骤(1)选用Ti粉体的粒径小于45 μ m，C粒径小于2 μ m，以Ti，C摩尔比为1 (0. 5 2)的配比作为烧结助剂；(2)以乙醇为溶剂，将烧结助剂先超声分散，然后使用辊式混料机混合，再按配比加入粒径小于10 μ m的TiB2粉体混合成浆料，烧结助剂用量为5 15wt%，所得的浆料烘干后得到混合均勻的粉料，过筛；(3)将混合均勻的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空气氛下以5 200C /min升温至1400 1500°C保温0. 5 2h，随后氩气气氛下以5 20°C /min并施加 10 50MPa的压力升温至1800-2000°C保温0. 5 2h。本专利技术通过以颗粒尺寸小于10 μ m的TB2粉体为原料，加入可以反应的烧结助剂 (l)Ti+B, (2)Ti+B4C, (3) Ti+C，加热过程中烧结助剂发生反应，生成具有较高活性的TW2或 TiC 二相颗粒，通过热压烧结的方法，在1800-2000°C的温度下制备出相对密度大于97%的 TiB2基材料。本专利技术的优点在于(1)本专利技术适用于价格便宜，粒度相对较大的TB2原料(2)原位反应生成具有较高烧结活性的第二相粒子(硼化钛或碳化钛)促进TM2 陶瓷致密化，所获得的TB2材料相对密度大于97%。(3)原位反应生成的第二相(硼化钛或碳化钛)具有较高熔点，不会对基体材料的高温性能产生不利的影响。(4)所制备材料组分可调，显微结构均勻，粒径小。 附图说明图1.硼化钛中加入10wt% (Ti+B)反应助剂后在1800°C烧结Ih后的断裂表面形貌，气孔较多图2.硼化钛中加入10wt% (Ti+B)反应助剂后在2000°C烧结Ih后的断裂表面形貌，致密度达到98%图3.硼化钛中加入10wt% (Ti+B4C)反应助剂后在2000°C烧结Ih后的断裂表面形貌，气孔较少，致密度达到98%图4.硼化钛中加入10wt% (Ti+C)反应助剂后在2000°C烧结Ih后的断裂表面形貌，晶粒较均勻，致密度达到97%。具体实施例方式实施例1以硼化钛(< 10 μ m)粉为原料，钛粉(< 45 μ m)和硼粉(1-5 μ m)为烧结助剂，设计反应助剂Ti和B的添加量为IOwt %。将2. 07g钛粉和0. 93g硼粉加入到塑料罐中，加入乙醇超声分散15min后，在辊式混料机上以氮化硅球为介质混料12h，后加入27g硼化钛， 继续混磨12h。随后用旋转蒸发器干燥，然后200目过筛，得到含反应烧结助剂的硼化钛粉体。将混合均勻的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，在真空中进行反应烧结，烧结时升温速率为10°C /min，温度升至1450时保温30min，保温结束后，施加30MPa的压力，在氩气气氛下以10°C /min升温至1800°C，保温保压lh。材料致密度达到77%。显微结构如图1所示。实施例2按照实施例1中的方法得到含反应烧结助剂的硼化钛粉体。将混合均勻的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，在真空中进行反应烧结，烧结时升温速率为10°C /min, 温度升至1450时保温30min，保温结束后，施加30MPa的压力，在氩气气氛下以10°C /min 升温至2000°C，保温保压lh。材料致密度达到98%。显微结构如图2所示。实施例3以硼化钛(< 10 μ m)为原料，钛粉(< 45 μ m)和碳化硼粉(1 5 μ m)为烧结助剂，设计反应助剂Ti和B4C的添加量为IOwt %。将2. 17g钛粉和0. 83g碳化硼粉加入到塑料罐中，加入乙醇超声分散15min后，在辊式混料机上以氮化硅球为介质混料1 后，加入27g硼化钛，混合12h，然后用旋转蒸发器干燥，过200目筛，得到含反应烧结助剂的硼化钛粉体。按照实施例1的方法制备陶瓷，烧结温度1800°C，保温保压lh。材料致密度达到 74%。实施例4按照实施例3中的方法得到含反应烧结助剂的硼化钛粉体。将混合均勻的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，在真空中进行反应烧结，烧结时升温速率为10°C /min, 温度升至1450时保温30min，保温结束后，施加30MPa的压力，在氩气气氛下以10°C /min 升温至2000°C，保温保压lh。材料致密度达到98%。显本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．反应助剂促进烧结硼化钛陶瓷的方法，包括以下步骤：（１）选用Ｔｉ粉体，Ｂ粉体，按照Ｔｉ，Ｂ摩尔比１∶（１～３）的配比作为烧结助剂；（２）以乙醇为溶剂，将烧结助剂先超声分散，然后混合，再按配比加入ＴｉＢ２粉体混合成浆料，烧结助剂用量为５～１５ｗｔ％，所得的浆料烘干后过筛；（３）将混合均匀的粉体放在内壁表面涂覆Ｂ Ｎ的石墨模具中，真空气氛下以５～２０℃／ｍｉｎ升温至１４００～１５００℃保温０．５～２ｈ，随后氩气气氛下以５～２０℃／ｍｉｎ并施加１０～５０ＭＰａ的压力升温至１８００－２０００℃保温０．５～２ｈ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张国军，王丽，阚艳梅，王佩玲，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。