【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种1，2_ ニ氨基蒽醌的制备方法，更确切地说涉及ー种由 1-氯-2-氨基蒽醌制备1，2-ニ氨基蒽醌的方法。ニ
技术介绍
1，2_ ニ氨基蒽醌是ー个重要中间体，它除了可以合成荧光还原染料(BASF. FR 1384677 ；CGY. EP638613)及还原艳红RK (还原红40)タト，还可以制备成多个黄至 橙色的咪唑类还原染料。现有技术中，1，2_ ニ氨基蒽醌的制备方法有多种。德国专 利(IG. . DE52352!3)，由2-氯蒽醌、1-氨基蒽醌或蒽醌-2-磺酸，经加压氨化，然后经浓 硫酸成盐处理，从母液中回收得到1，2_ ニ氨基蒽醌。德国专利(BASF.DE1117137)，由1-氯-2-氨基蒽醌经与对甲苯磺酰胺缩合、水解得到1，2_ニ氨基蒽醌。英国专利(Ciba. GB11239^)1-氯-2-氨基蒽醌经与苄胺缩合、水解得到1，2_ ニ氨基蒽醌。美国专利(Ciba. US 4298536)，由2-乙酰基蒽醌硝化得1_硝基_2_乙酰氨基蒽醌，再经水合胼还原得到1，2-ニ氨基蒽醌。俄国专利(SU574439)，由1-硝基蒽醌-2-甲酸经酰胺化，胼还原得到1， 2-ニ氨基蒽醌。现有技术(BI0S987，78)是由1_氨基蒽醌_2_磺酸经加压氨化得1，2_ ニ 氨基蒽醌，BIOS是特种文献“英国情报任务小组委员会报告”的简称，由于高温加压反应，副 反应多，所得1，2- ニ氨基蒽醌的纯度仅70 %，须提纯，收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种エ艺简便、常压下反应的制备高纯度1，2-ニ氨基蒽 醌的方法，以克服现有技术的不足。本专利技...
【技术保护点】
１．一种２－二氨基蒽醌的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（１）缩合反应将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后，常压下，加热到１１０℃融化，搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜，升温到１５０－１５５℃，加入１－氯－２－氨基蒽醌，搅拌下，继续升温至１８０－２００℃，保温３－５小时，由１－氯－２－氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应；取样在显微镜下观察无黄色晶体而全部呈紫色晶体即为反应终点，到达终点后，在搅拌下趁热将物料慢慢倒入水中稀释，过滤，滤饼用温水洗至中性，烘干得缩合产物１－苯磺酰氨基－２－氨基蒽醌；（２）水解反应将缩合产物１－苯磺酰氨基－２－氨基蒽醌加入浓度为９６－９８重量％的浓硫酸中，于２０－３０℃搅拌水解３小时，倒入水中稀释，过滤，滤饼洗至中性，烘干得产品１，２－二氨基蒽醌。
【技术特征摘要】
1.一种1，2_ 二氨基蒽醌的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)缩合反应将醋酸钾与无水醋酸钠混合均勻后，常压下，加热到110°C融化，搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜，升温到150-155°C，加入1-氯-2-氨基蒽醌，搅拌下，继续升温至180-20(TC，保温3-5小时，由1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应；取样在显微镜下观察无黄色晶体而全部呈紫色晶体即为反应终点，到达终点后，在搅拌下趁热将物料慢慢倒入水中稀释，过滤，滤饼用温水洗至中性，烘干得缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌；(2)水解反应将缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌加入浓度为96-98重量％的浓硫酸中，于 20-30°C搅拌水解...
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