一种铝基碳化硼中子吸收板的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铝基碳化硼中子吸收板的制备方法，是针对核装置保护的要求，采用铝粉、碳化硼粉、硅粉、钛粉、硼酸晶体混合，进行粉末冶金，制成矩形板，然后在压力机上、在加热状态下、在模具内进行热挤压成型，制得致密的铝基碳化硼中子吸收复合板，中子吸收复合板为灰白色，中子吸收率≥90％，碳化硼分布均匀，颗粒与基体结合紧密，基体显微硬度达185.8HV，颗粒显微硬度达2022.2HV，表面耐腐蚀电位为-0.45V，抗弯曲角度为≥10°，抗拉强度≥200MPa，断后伸长率≥1.8％，断后收缩率≥1.0％，此制备方法工艺先进合理，参数准确翔实，是较为理想的制备铝基碳化硼中子吸收板的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属有色金属粉末冶金及板材成型、增强方法的

技术介绍
在核装置中，为了防止核辐射，常采用中子材料及技术进行屏蔽保护。目前常采用的中子吸收材料是铅硼聚乙烯、含硼聚丙烯，其优点是屏蔽结构简单，屏蔽体重量轻、体积小，但铅硼聚乙烯易老化，寿命短，限制了其应用；镉板也可用做中子吸收材料，但镉有毒，致癌；硼钢也可用做中子吸收材料，但硼钢含硼量太低，很难满足屏蔽需要。碳化硼B4C具有较高的中子吸收能力，其热中子俘获截面高，俘获能谱宽，不产生放射性同位素，二次射线能量低，而且耐腐蚀，热稳定性好，常在核电站外墙用碳化硼烧结的马赛克装贴，起吸收中子的作用，但碳化硼韧性差，脆性大，难以制成结构功能一体化的中子吸收材料。金属铝具有较好的韧性、材质轻、易延展、耐腐蚀、可塑性强，用金属铝或铝合金做载体，用碳化硼作中子吸收体，制成金属基中子吸收材料，既能提高材料韧性，又可保证具有中子吸收性能，但含B4C较高的Al基复合材料的制备和板材成型技术还在探讨研究中。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的状况，以铝粉、碳化硼粉制备中子吸收材料，先进行粉末冶金，制成坯料，然后在热压机上，在模具内热压成矩形板材，即为铝基碳化硼中子吸收板材，以便用作核装置的中子吸收板，以大幅度提高屏蔽中子辐射的能力。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为:铝粉、碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体、石墨纸、细砂，其量值如下:以克为计量单位 铝粉:Al975g±lg碳化硼粉:B4C450g±lg 钛粉:Ti30g±lg 硅粉:Si30g±lg 硼酸晶体:Β20.3Η2015g±lg石墨纸:C200mm X 300mm细砂:10000g±100g制备方法如下:(I)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制:铝粉:固态粉体99.5% 碳化硼粉:固态粉体99.5%钛粉:固态粉体99.5% 硅粉..固态晶体99.5% 硼酸晶体:固态粉体99.5°/。 石墨纸:固态固体.99.5% 细砂:固态固体粒径CLOmm(2)氧化处理铝粉、碳化硼粉①将铝粉置于不锈钢容器内，然后置于电加热炉中，加热至450°C ±5°C，进行预氧化，时间60min ；②将碳化硼粉置于不锈钢容器内，然后置于电加热炉中，进行预氧化，氧化温度4000C ±5°C，时间 90min ；(3)球磨、过筛将铝粉、碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体分别用球磨机球磨、过筛，球磨时间120min,筛网目数650目，球磨后成细粉,细粉粒径< 0.02mm ；(4)混合细粉将铝粉、碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体，按65: 30: 2: 2: I的比例置于混料机中，搅拌混合均匀，成混合细粉；(5)粉末冶金、制坯①粉末冶金制坯是在不锈钢模具内、电阻加热状态、压力机上进行的，不锈钢模具为开合式矩形体，先在腔内加贴石墨纸，然后将混合细粉加入模具中；②将模具及混合细粉置于压力机上，加压260T预压成型，然后放入电阻加热炉中，加热至500°C ±5°C，恒温保温30min，然后用260T压力继续进行挤压，继续升温至6000C ±5°C，恒温、保温30min，并用260T压力继续进行挤压；③关闭电阻加热炉，使其随炉自然冷却至200°C ；④开启不锈钢模具，取出粉末冶金坯料；⑤细砂中冷却，将粉末冶金坯料埋入细砂中，冷却至25°C，成复合板坯料；(6)热挤压成板①粉末冶金后的矩形坯料的挤压，是在开合式不锈钢模具、在加热压力机上进行的；②将模具安装于压力机底座上，置于电加热器上，将下模板垂直置于模具底部，在下模板上均匀铺一层石墨纸，然后将粉末冶金后的复合板坯料置于石墨纸上部，然后在复合板坯料上部均匀铺一层石墨纸，然后将上模板压在石墨纸上，然后将压力机的压力板压在上模板上；③开启压力机底座上的电阻加热器，加热温度550°C 600°C ；④开启压力机电机，对复合板坯料进行挤压，压力机压力260T，复合板在压力下进行塑性变形，并向模具内四周延伸，成矩形板状；⑤当复合板坯料与模具内腔尺寸吻合后，停止加压，使其在加热状态下，恒温静置30min ；⑥关闭电阻加热器，使其自然冷却至25°C ；⑦升起压力机，打开模具开合架，取下模板、复合板，中子吸收复合板成型；⑧将中子复合板切割、修整周边，成:180X500X5mm铝基碳化硼中子吸收复合板女口广叩；(7)中温回火处理对制备的中子吸收复合板置于热处理回火炉中进行中温回火处理，回火温度4500C ±5°C，时间 120min ；回火后，关闭回火炉，使其自然冷却到25°C ；(8)检测、分析、表征`对制备的铝基碳化硼中子吸收板的形貌、色泽、金相组织结构、显微硬度、耐腐蚀性，中子吸收率进行检测、分析、表征；用中子注量率仪进行中子吸收率检测分析；用电子显微镜和扫描电镜对复合板横断面、纵断面进行金相组织微观组织形貌分析；用显微硬度仪对复合板进行显微硬度分析；用万能试验机进行抗弯、抗拉分析；用电化学腐蚀试验仪进行表面腐蚀性能分析；结论:A1基B4C中子吸收板为灰白色矩形板，中子吸收率> 90% ;碳化硼分布均匀，颗粒与基体界面结合紧密，基体显微硬度为185.8HV，颗粒显微硬度为2022.2HV，表面耐腐蚀电位为-0.45V，抗弯曲角度为彡10°，抗拉强度彡200MPa，断后伸长率彡1.8%，断后收缩率彡1.0% ；(9)储存对制备的铝基碳化硼中子吸收板用软质材料包装，储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防火、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C ±2°C，相对湿度彡10%。有益效果本专利技术与
技术介绍
相比具有明显的先进性，是针对核装置保护的要求，制备铝基碳化硼中子吸收板，采用铝粉、碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体混合，先进行粉末冶金制成矩形板坯料，然后在压力机上，在加热状态下、在模具内进行热挤压，制成致密度高的铝基碳化硼中子吸收板，中子吸收板为灰白色，中子吸收率>90%，碳化硼分布均匀，颗粒与基体结合紧密，基体显微硬度达185.8HV,颗粒显微硬度达2022.2HV,表面耐腐蚀电位为-0.45V，抗弯曲角度为彡10°，抗拉强度彡200MPa，断后伸长率彡1.8%，断后收缩率> 1.0%。此制备方法工艺先进合理，参数准确翔实，是十分理想的制备铝基碳化硼中子吸收板的方法。附图说明图1为铝基碳化硼中子吸收板粉末冶金状态图图2为铝基碳化硼中子吸收板热压成型状态图图3为铝基碳化硼中子吸收板横切面金相组织结构图图4为铝基碳化硼中子吸收板微观组织扫描电镜图图中所示，附图标记清单如下:1.压力机底座，2.加热器，3.冶金粉末模具，4.开合架，5.上模板，6.下模板，7石墨纸，8.石墨纸，9.冶金粉末，10.上压板，11.压力杆，12.压力电机，13.调整手柄，14.塾板，15.中子吸收板成型模具，16.上模板，17.下模板，18.开合架，19.中子复合板坯料。具体实施方式:以下结合附图对本专利技术做进一步说明:图1所示，为铝基碳化硼中子吸收板粉末冶金状态图，制备使用的粉末冶金材料的量值是按预先设置的范围确定的，以克为计量单位。制备是在压力机上，在开合式不锈钢模具中完成的，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。在压力机底座I上部为加热器2，在加热器2本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种铝基碳化硼中子吸收板的制备方法，其特征在于：本专利技术使用的化学物质材料为：铝合金粉，碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体、石墨纸、细砂，其量值如下：以克为计量单位制备方法如下：（１）精选化学物质材料对制备所需化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：（２）氧化处理铝粉、碳化硼粉①将铝粉置于不锈钢容器内，然后置于电加热炉中，加热至４５０℃±５℃，进行预氧化，时间６０ｍｉｎ；②将碳化硼粉置于不锈钢容器内，然后置于电加热炉中，进行预氧化，氧化温度４００℃±５℃，时间９０ｍｉｎ；（３）球磨、过筛将铝粉、碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体分别用球磨机球磨、过筛，球磨时间１２０ｍｉｎ，筛网目数６５０目，球磨后成细粉，细粉粒径≤０．０２ｍｍ；（４）混合细粉将铝粉、碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体细粉，按６５∶３０∶２∶２∶１比例置于混料机中，搅拌均匀混合，成混合细粉；（５）粉末冶金、制坯①粉末冶金、制坯是在不锈钢模具内电阻加热压力机上进行的，不锈钢模具为开合式矩形体，先在腔内加贴石墨纸，然后将混合细粉加入模具中；②将模具及混合细粉置于压力机上，加压２６０Ｔ预压成型，然后放入电阻加热炉中，加热至５００℃±５℃。恒温保温３０ｍｉｎ，然后用２６０Ｔ进行挤压，继续升温至６００℃±５℃，恒温、保温３０ｍｉｎ，并用２６０Ｔ压力继续进行挤压；③关闭电阻加热炉，使其随炉自然冷却至２００℃；④开启不锈钢模具，取出粉末冶金坯料；⑤细砂中冷却，将粉末冶金坯料埋入细砂中，冷却至２５℃，成复合板坯料；（６）热挤压成板①粉末冶金后的矩形坯料的挤压，是在开合式不锈钢模具、在加热压力机上进行的；②将模具安装于压力机底座上，置于电加热器上，将下模板垂直置于模具底部，在下模板上均匀铺一层石墨纸，然后将粉末冶金后的复合板坯料置于石墨粉上部，然后在复合板上部均匀铺一层石墨纸，然后将上模板压在石墨纸上，然后将压力机的压力板压在上模板上；③开启压力机底座上的电阻加热器，加热温度５５０℃－６００℃；④开启压力机电机，对复合板坯料进行挤压，压力机压力２６０Ｔ，复合板在压力下进行塑性变形，并向模具内四周延伸，成矩形板状；⑤当复合板坯料与模具内腔尺寸吻合后，停止加压，使其在加热状态下，恒温静置３０ｍｉｎ；⑥关闭电阻加热器，使其自然冷却至２５℃；⑦升起压力机，打开模具开合架，取下模板、复合板，中子吸收复合板成型；⑧将中子复合板切割、修整周边，成：１８０×５００×５ｍｍ铝基碳化硼中子吸收复合板产品；（７）中温回火处理对制备的中子吸收复合板置于热处理回火炉中进行中温回火处理，回火温度４５０℃±５℃，时间１２０ｍｉｎ；回火后，关闭回火炉，使其自然冷却至２５℃；（８）检测、分析、表征对制备的铝基碳化硼中子吸收板的形貌、色泽、金相组织结构、显微硬度、耐腐蚀性，中子吸收率进行检测、分析、表征：用中子注量率仪进行中子吸收率检测分析；用电子显微镜和扫描电镜对复合板横断面、纵断面进行金相组织微观组织形貌分析；用显微硬度仪对复合板进行显微硬度分析；用电化学腐蚀试验仪进行表面腐蚀性能分析；用万能试验机进行抗弯、抗拉分析；结论：Ａｌ基Ｂ４Ｃ中子吸收板为灰白色矩形板，中子吸收率≥９０％；碳化硼分布均匀，颗粒与基体界面结合紧密，基体显微硬度为１８５．８ＨＶ，颗粒显微硬度为２０２２．２ＨＶ，表面耐腐蚀电位为－０．４５Ｖ，抗弯曲角度为≥１０°，抗拉强度≥２００ＭＰａ，断后伸长率≥１．８％，断后收缩率≥１．０％。（９）储存对制备的铝基碳化硼中子吸收板用软质材料包装，储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防火、防酸碱盐侵蚀，储存温度２０℃±２℃。相对湿度≤１０％。...

【技术特征摘要】
1.一种铝基碳化硼中子吸收板的制备方法，其特征在于:本发明使用的化学物质材料为:铝合金粉，碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体、石墨纸、细砂，其量值如下:以克为计量单位 铝粉:Al975g±lg 碳化硼粉:B4C450g±lg钛粉:Ti30g±lg硅粉:Si30g±lg 硼酸晶体=B20.3H2015g±lg 石墨纸:C200mm X 300mm 细砂:10000g±100g 制备方法如下: (I)精选化学物质材料 对制备所需化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制: 铝粉:固态粉体99.5% 碳化硼粉:固态粉体99.5% 钛粉:固态粉体99.5% 硅粉:固态晶体99.5% 硼酸晶体:固态粉体99.5% 石墨纸:固态固体99.5% 细砂:固态固体粒径< 1.0mm (2)氧化处理铝粉、碳化硼粉 ①将铝粉置于不锈钢容器内，然后置于电加热炉中，加热至450°C±5°C，进行预氧化，时间60min,成氧化招粉； ②将碳化硼粉置于不锈钢容器内，然后置于电加热炉中，进行预氧化，氧化温度4000C ±5°C，时间90min，成氧化碳化硼粉； (3)球磨、过筛 将氧化铝粉、氧化碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体分别磨时间120min，筛网目数650目，球磨后成细粉，细粉粒径< 0.02mm ； (4)混合细粉 将氧化铝粉、氧化碳化硼粉、钛粉、硅粉、硼酸晶体细粉，按65:30:2:2:1比例置于混料机中，搅拌均匀混合，成混合细粉； (5)粉末冶金、制坯 ①粉末冶金、制坯是在不锈钢模具内电阻加热压力机上进行的，不锈钢模具为开合式矩形体，先在腔内加贴石墨纸，然后将混合细粉加入模具中； ②将模具及混合细粉置于压力机上，加压260T预压成型，然后放入电阻加热炉中，力口热至500°C ±5°C ;恒温保温30min，然后用260T进行挤压，继续升温至600°C ±5°C，恒温、保温30min，并用260T压力继续进行挤压； ③关闭电阻加热炉，使其随炉自然冷却至200°C； ④开启不锈钢模具，取 出粉末冶金坯料；⑤细砂中冷却，将粉末冶金坯料埋入细砂中，冷却至25°C，成复合板坯料； (6)热挤压成板 ①粉末冶金后的矩形坯料的挤压，是在开合式不锈钢模具、在加热压力机上进行的； ②将模具安装于压力机底座上，置于电加热器上，将下模板垂直置于模具底部，在下模板上均匀铺一层石墨纸，然后将粉末冶金后的复合板坯料置于石墨粉上部，然后在复合板上部均匀铺一层石墨纸，然后将上模板压在石墨纸上，然后将压力机的压力板压在上模板上; ③开启压力机底座上的电阻加热器，加热温度550°C—600°C； ④开启压力机电机，对复合板坯料进行挤压，压力机压力260T，复合板在压力下进行塑性变形，并向模具内四周延伸，成矩形板状； ⑤当复合板坯料与模具内腔尺寸吻合后，停止加压，使其在加热状态下，恒温静置30min ； ⑥关闭电阻加热器，使其自然冷却至25°C； ⑦升起压力机，打开模具开合架，取下模板、复合板，中子吸收复合板成型； ⑧将中子复合板切割、修整周边，成:180X500X 5mm铝基碳化硼中子吸收复合板产品; (7)中温回火处理 对制备的中...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴岩，顾国兴，王保东，王文先，沈秋平，张鹏，黄然，奚梅英，
申请(专利权)人：大连宝原核设备有限公司，上海核工程研究设计院，山西中通高技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：91