一种白云石生产高纯氧化镁的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种白云石生产高纯氧化镁的工艺方法，包括以下步骤：白云石经过破碎、煅烧、消化、过滤、碳化、固液分离、热解、碱式碳酸镁烘干、碱式碳酸镁煅烧得到CaO含量低于0.2%、Fe含量低于0.01%、MgO含量高于98%的高纯氧化镁，完全符合HG/T2573－2006《工业轻质氧化镁》对I类和II类优等品技术要求。本发明专利技术提出了白云石生产高纯氧化镁过程中消化与碳化工艺的改良方法，提高了白云石中MgO的提取率。通过在碳化体系中加入一定量的草酸和可溶性的草酸盐，解决了白云石碳化法中钙镁很难彻底分离的技术问题。本发明专利技术工艺简单，易控制，氧化镁的提取率高，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到矿物加工利用的工艺方法，具体为白云石制备高纯氧化镁的工艺方法。
技术介绍
高纯氧化镁是指MgO含量高于98%的轻质氧化镁，广泛应用于表面涂层、造纸、冶金、陶瓷和耐火材料等领域。生产高纯氧化镁的方法主要有卤水一石灰石(白云石)法、卤水一氨化法、卤水一纯碱法、卤水一碳铵法、白云石一碳化法等。采用富含镁源的矿石(例如白云石、菱镁矿、蛇纹石等)生产氧化镁产品因其工艺流程简单、成本低廉、易于工业化生产而具有广阔的发展空间。我国白云石资源分布广泛，保有储量为82. 2亿吨，产地遍布全国各地，辽宁、内蒙古、山西、河南、河北、江苏、安徽、湖南、湖北、四川、重庆、福建、浙江等地都有大型白云石矿床。因此，以白云石为原料生产高纯氧化镁的前景广阔。白云石碳化法生产氧化镁的关键问题在于解决钙镁很难彻底分离。目前，对白云石碳化体系的改进方法主要有二次碳化、加压碳化、添加有机添加剂。但这些方法因为生产成本较高、工艺流程复杂而限制其推广使用。中国专利申请号201010149986.0公开了，即在白云石碳化体系中加热无机碱和水溶性的高分子然后碳化至6. 8^7. 0，经过滤、热解、煅烧制备出钙含量小于0.洲的高纯氧化镁，但该方法采用了无机碱和高分子，其物料成本较高、且所得到的中间产物碱式碳酸镁过滤性能不佳。中国专利申请号 200810053967. 0公开了一种白云石海水卤水制取轻质碳酸镁和氧化镁的方法，即将海水和卤水直接与白云石煅白消化乳反应，过滤得到氢氧化镁乳液，再碳化得重镁水，过滤后加入无机碱生产碱式碳酸镁，煅烧制备出氧化镁。由于采用的海水和卤水没有经过复杂的除杂工艺，所制备出的氧化镁纯度并不高，且采用无机碱将重镁水转化为碱式碳酸镁，其物料成本也较高，因而难以推广。
技术实现思路
为了解决了白云石碳化法中钙镁很难彻底分离的技术问题，本专利技术提供了，通过消化时加入草酸或可溶性草酸盐，解决了钙镁难分离的难题，提高了白云石碳化法生产氧化镁的产率。本专利技术的技术方案为一种白云石生产高纯氧化镁工艺方法，采用碳化法，以白云石为原料，经过粉碎、煅烧、煅白消化、过滤、镁乳液碳化、重镁水热解、烘干得到碱式碳酸镁，然后再经过煅烧得到氧化镁，镁乳液碳化是待镁乳液冷却后，通入二氧化碳，当PH 值达到7. 5 9. 5的时候，加入草酸或可溶性草酸盐，使体系中草酸根的浓度为0. 001 0. 01mol/L,体系充分混合均勻后，继续碳化至pH为6. 5 7. 0，过滤，滤液为精制重镁水，残渣为轻质碳酸钙。二氧化碳的流速为0. 5L/min lL/min。所述的可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾、草酸铵中的任意一种或任意几种的任意比混合物。煅白消化时，水与煅白的质量比为3(Γ70 1，消化温度为5(T80。C，消化时间为 0. 5 4h。煅白消化时，水与煅白的质量比为4(Γ50 1，消化温度为6(T70°C，消化时间为广3h。所述的重镁水热解，是将重镁水在9(T10(TC下热解l、h，得到碱式碳酸镁沉淀， 过滤后得到碱式碳酸镁滤饼，滤液加水后再次用于消化工序。以所述的白云石生产高纯氧化镁的工艺方法得到的氧化镁，按质量百分比计，CaO 含量低于0. 2%、Fe含量低于0. 003%、MgO含量高于98%。有益效果1、以白云石为原料生产高纯氧化镁，原料丰富、生产成本低；2、以碳化法生产高纯氧化镁，其工艺简单、易于工业化生产；3、白云石碳化体系中加入浓度为 0. 00Γ0. 01mol/L的草酸或者可溶性草酸盐，利用在相同的pH值下，生成的碳酸氢镁可溶而碳酸钙和草酸钙不溶，解决了钙镁很难彻底分离的问题，其最终产品纯度高，因而其用途广泛。附图说明图1为的白云石原料的X-射线衍射分析图谱；图2为实施例1的高纯氧化镁产品的X-射线衍射分析图谱。具体实施例方式以下通过实施例进一步阐述本专利技术，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。，具体包括以下几个步骤(1)白云石破碎将白云石进行机械破碎至IcnTlOcm,最佳伟2cm 5cm；可以使用破碎机进行破碎；(2)白云石煅烧将破碎的白云石在850°C 1100°C下煅烧0.5^5h得到煅白；最佳煅烧温度为900°C 1000°C，煅烧时间为Ih 池。(3)煅白消化将煅白按照水与煅白的质量比为30:广70:1加水，最佳为4(Γ50:1 的比例，加热控制消化温度为50°C 80°C，充分搅拌0. 5h^4h ；最佳消化温度为60°C 70°C， 消化时间为lh 3h。(4)消化液过滤将上述消化的滤液过60目筛，除去不能充分消化的残渣，得到较细的镁乳液；(5)镁乳液碳化镁乳液冷却后，通入二氧化碳，保持二氧化碳的流速为0. 5L/min ^lL/ min。并跟踪测试镁乳液的pH，当pH达到7. 5 9. 5时，更佳的是pH为8 9时，向体系中加入4草酸或可溶性草酸盐，使体系中的草酸根的浓度为0. 00Γ0. Olmol/L，充分摇勻后继续碳化至PH为6. 5^7. 0 ；相应的化学反应方程式如下 C02+Ca (OH) 2=CaC03 I Mg (OH) 2 +2C02=Mg (HCO3) 2 CaC03+C02+H20=Ca (HCO3) 2 Ca (HCO3) 2 + C2O42- = CaC2O4 J, + 2HCCV(6)镁乳液过滤碳化后的乳液，过滤，剩余残渣为轻质碳酸钙，滤液为精制重镁水；(7)重镁水热解重镁水在9(TlO(rC下热解广4h，更佳为95°C 100°C，热解2h 3h得到碱式碳酸镁沉淀，过滤后得到碱式碳酸镁滤饼，其滤液为盐溶液，继续补加水用于消化新的煅白；(8)碱式碳酸镁烘干热解过滤后的碱式碳酸镁滤饼，在100°C 220°C下烘lh、h得到纯白色的碱式碳酸镁，按质量百分比计，CaO含量低于0. 2%、Fe含量低于0. 003%、MgO含量高于41%。更佳的烘干温度为120°C 180°C，烘干时间为lh 3h。(9)碱式碳酸镁煅烧碱式碳酸镁在60(Tl00(rC下煅烧，煅烧时间为广6h，得到高纯氧化镁。实施例1 白云石的化学组成为MgO含量20. 96%，CaO含量30. 06%,破碎至2 5cm。 在900°C下煅烧池，得到煅白。将煅白按照水煅白的质量比为50:1混合，加热搅拌加热至60°C，保温消化lh，得乳液。乳液过60目筛，得到精镁乳液。冷却至室温后通入C02，CO2 流速为0. 5L/min,并跟踪测试碳化体系PH值。当碳化体系为pH=8. 5时，加入草酸铵，使体系中草酸根的浓度为0. 002mol/L，继续碳化至pH=6. 5，停止碳化。将碳化后的体系固液分离，固相为轻质碳酸钙，液相为重镁水。所得重镁水在95°C下热解池，冷却后固液分离，固相在150°C下烘池即为碱式碳酸镁。碱式碳酸镁在700°C下煅烧4h，得到白色蓬松状的高纯氧化镁，分析其化学成分为Ca0含量0. 19%，MgO含量99. 1%, Fe含量0. 002%, X-射线衍射分析图谱显示为纯氧化镁。实施例2 白云石组成为MgO含量20. 96%，CaO含量30. 06%,破碎至2 5cm。在 950°C下煅烧2. ，得煅白。将煅白按照水煅白的质量比本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种白云石生产高纯氧化镁工艺方法，采用碳化法，以白云石为原料，经过粉碎、煅烧、煅白消化、过滤、镁乳液碳化、重镁水热解、烘干得到碱式碳酸镁，然后再经过煅烧得到氧化镁，其特征在于，镁乳液碳化是待镁乳液冷却后，通入二氧化碳，当ｐＨ值达到７．５～９．５的时候，加入草酸或可溶性草酸盐，使体系中草酸根的浓度为０．００１～０．０１ｍｏｌ／Ｌ，体系充分混合均匀后，继续碳化至ｐＨ为６．５～７．０，过滤，滤液为精制重镁水，残渣为轻质碳酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种白云石生产高纯氧化镁工艺方法，采用碳化法，以白云石为原料，经过粉碎、煅烧、煅白消化、过滤、镁乳液碳化、重镁水热解、烘干得到碱式碳酸镁，然后再经过煅烧得到氧化镁，其特征在于，镁乳液碳化是待镁乳液冷却后，通入二氧化碳，当PH值达到7. 5 9. 5 的时候，加入草酸或可溶性草酸盐，使体系中草酸根的浓度为0. 001 0. Olmol/L，体系充分混合均勻后，继续碳化至pH为6. 5 7. 0，过滤，滤液为精制重镁水，残渣为轻质碳酸钙。2.如权利要求1所述的白云石生产高纯氧化镁的工艺方法，其特征在于，二氧化碳的流速为 0. 5L/min lL/min。3.如权利要求1所述的白云石生产高纯氧化镁的工艺方法，其特征在于，所述的可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾、草酸铵中的任意一种或任意几种的任意比混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：余红发，吴成友，武金永，董金美，李颖，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，中国科学院青海盐湖研究所，内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：84