利用化学液相法制备高纯石墨的方法技术

利用化学液相法制备高纯石墨的方法，它属于高纯石墨制备领域。本发明专利技术目的是提供一种高纯石墨的制备方法。本发明专利技术方法：1.向石墨粉末中加入氢氧化钠，充分搅拌后烘干，高温下保温，冷却至室温；2.用工业用水清洗，过滤；3.用稀盐酸酸浸，再用蒸馏水清洗；4.加入HF溶液中，加热至多余的HF挥发，然后过滤后烘干；即得到高纯石墨。本发明专利技术工艺流程简单，水处理量大为减少，生产条件良好，氢氟酸能够进行有效的回收利用，无环境污染，并且使石墨含碳量达到氢氟酸法的生产指标；与传统的高温提纯法及氯化焙烧法相比，设备要求及投入少，生产条件良好，无污染并且提纯效果好；制备的石墨纯度理论上可达99.93％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高纯石墨制备领域。
技术介绍
石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料。高纯石墨要求C彡99.9%，在工业中有极为广泛的用途。目前高纯石墨的生产工艺存在以下几种制备方法有浮选、高温提纯法和化学提纯。浮选法是利用石墨的天然疏水性和可浮性使其与杂质分离，但提纯的石墨品位较低，一般作为石墨提纯的第一步。高温提纯法属于物理提纯法，要求温度控制在2300 3000°C， 在隔绝空气的条件下反应数小时，设备昂贵，电热加热技术要求严格，能耗较大。化学提纯法包括氯化焙烧法、碱酸法与氢氟酸法。碱酸法与氢氟酸提纯法属于湿法提纯，氯化焙烧法属于干法提纯。氯化焙烧法对温度要求不高，在设备投资上低于高温提纯法，但氯气有毒， 尾气难处理，污染严重，且提纯效果不如碱酸法和氢氟酸法。氢氟酸法可使石墨含碳量达到 99. 9%以上，具有一次性投资最少的优点，但HF易挥发，有剧毒和强腐蚀性，不适宜于工业化生产。碱酸法可使石墨含碳量达98%以上，具有生产成本低，一次性投资较少，提高指标可靠，提纯工艺简单的特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供。本专利技术是通过下述步骤实现的—、向石墨粉末中加入氢氧化钠，然后加水，石墨粉末与氢氧化钠的质量比 1 1 1.5，石墨粉末与水质量比为1 2 3，充分搅拌后烘干，然后在380 420°C下保温12小时，冷却至室温；二、将步骤一处理后的石墨粉末用工业用水搅拌清洗1小时，过滤，其中，工业用水用量等于石墨与氢氧化钠的总质量(石墨纯度达到98% )；三、将步骤二处理后的石墨粉末用稀盐酸酸浸2 4h，稀盐酸与步骤一所述石墨粉末质量比为0.8 1.5 1(石墨体积较大，可分批进行；此时溶液中含有氯化钠、硅酸沉淀、氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化钾等)，再用蒸馏水清洗3 4次(为了不引入杂质采用蒸馏水清洗，纯度可达99%以上)；四、将步骤三处理后的石墨粉末加入质量浓度为2% 5%的HF溶液中，HF溶液与步骤一所述石墨粉末的质量比为0.3 0.8 1，加热到80°C，待HF全部挥发停止加热， 然后过滤后在400°C条件下烘干；即得到高纯石墨。天然石墨在430 °C以上氧化失重较为严重，而苛性碱的熔化点为318. 4°C，在380 420°C温度下加热即使苛性碱充分熔融与石墨伴石墨硅、铝等杂质快速反应，石墨在此温度下氧化程度较少，失重较小，不需气体保护。本专利技术方法采用工业用水搅拌清洗，不需要浪费大量工业水，有利于氢氧化钠的回收，工业过滤后，石墨中含有一定量的NaOH、硅酸钠、铝酸钠、氢氧化铁、氧化镁、氧化钙、 氧化钠、氧化钾，不必清洗到PH = 7左右，只是在固定量的水溶液中搅拌1小时。本专利技术采用现有稀盐酸酸浸后加入HF溶液处理稀盐酸酸浸去除石墨伴石墨矿物的金属氧化物，如氧化镁、氧化铁、氧化钙、氧化钠等。加入氢氟酸，目的去除多余的硅、铝氧化物及沉淀的硅酸，此种工艺对比传统氢氟酸提纯优点在于氢氟酸用量较少，污染较低、 石墨所得制品纯度较高。HF用量低，用量很低工业可忽略HF的负面影响；石墨溶液经过加热无剩余的HF，废水中不含HF ；气态HF处理较容易；此过程水溶液不处理，循环使用，步骤四在400°C条件下烘干(目的使层片的氯化铁与氯化铝挥发)。如果采用氢氟酸和盐酸共同处理，氢氟酸与以上几种氧化物生成难熔于水的氟化物，石墨与杂质不易分离。与传统化学碱酸法相比，工艺流程简单，水处理量大为减少；与传统化学氢氟酸法相比，生产条件良好，氢氟酸能够进行有效的回收利用，无环境污染，并且使石墨含碳量达到氢氟酸法的生产指标；与传统的高温提纯法及氯化焙烧法相比，设备要求及投入少，生产条件良好，无污染并且提纯效果好；制备的石墨纯度理论上可达99. 93%以上。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式中是通过下述步骤实现的一、向石墨粉末中加入氢氧化钠，然后加水，石墨粉末与氢氧化钠的质量比 1 1 1.5，石墨粉末与水质量比为1 2 3，充分搅拌后烘干，然后在380 420°C下保温12小时，冷却至室温后过滤；二、将步骤一处理后的石墨粉末用工业用水搅拌清洗1小时，过滤，其中，工业用水用量等于石墨与氢氧化钠的总质量；三、将步骤二处理后的石墨粉末用稀盐酸酸浸2 4h，稀盐酸与步骤一所述石墨粉末质量比为0.8 1.5 1，再用蒸馏水清洗3 4次；四、将步骤三处理后的石墨粉末加入质量浓度为2% 5%的HF溶液中，HF溶液与步骤一所述石墨粉末的质量比为0.3 0.8 1，加热到80°C，待HF全部挥发停止加热， 然后过滤后在400°C条件下烘干；即得到高纯石墨。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述石墨粉末与氢氧化钠的质量比1 1.2 1.4。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述石墨粉末与氢氧化钠的质量比1 1.3。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述石墨粉末的粒度在200目以下。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一所述石墨粉末为天然鳞片石墨矿粉或球化石墨矿粉。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三所述稀盐酸质量浓度为10% 20%。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三所述稀盐酸与步骤一所述石墨粉末质量比为1.0 1.4 1。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三所述稀盐酸与步骤一所述石墨粉末质量比为1.2 1。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四所述 HF溶液与步骤一所述石墨粉末的质量比为0.4 0.6 1。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四所述 HF溶液与步骤一所述石墨粉末的质量比为0.5 1。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十一本实施方式中是通过下述步骤实现的一、向400g纯度82% (质量)天然鳞片石墨矿粉加入400g氢氧化钠，然后加600g 水，然后在400°C下保温12小时，冷却至室温；二、将步骤一处理后的天然鳞片石用800g工业用水搅拌清洗1小时，过滤(回收碱 258. 8g，消耗碱 141. )；三、将步骤二处理后的天然鳞片石用质量浓度为15%的稀盐酸酸浸池，再用蒸馏水清洗4次；四、将步骤三处理后的天然鳞片石加入200g质量浓度为2%的HF溶液中，加热到 80°C，待HF全部挥发停止加热，然后过滤后在40(TC条件下烘干；即得到34本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．利用化学液相法制备高纯石墨的方法，其特征在于利用化学液相法制备高纯石墨的方法是通过下述步骤实现的：一、向石墨粉末中加入氢氧化钠，然后加水，石墨粉末与氢氧化钠的质量比１∶１～１．５，石墨粉末与水质量比为１∶２～３，充分搅拌后烘干，然后在３８０～４２０℃下保温１２小时，冷却至室温；二、将步骤一处理后的石墨粉末用工业用水搅拌清洗１小时，过滤，其中，工业用水用量等于石墨与氢氧化钠的总质量；三、将步骤二处理后的石墨粉末用稀盐酸酸浸２～４ｈ，稀盐酸与步骤一所述石墨粉末质量比为０．８～１．５∶１，再用蒸馏水清洗３～４次；四、将步骤三处理后的石墨粉末加入质量浓度为２％～５％的ＨＦ溶液中，ＨＦ溶液与步骤一所述石墨粉末的质量比为０．３～０．８∶１，加热到８０℃，待ＨＦ全部挥发停止加热，然后过滤后在４００℃条件下烘干；即得到高纯石墨。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张海军，孟凡娜，赵国刚，
申请(专利权)人：黑龙江科技学院，
类型：发明
国别省市：93