陶瓷接合体的制造方法技术

本发明专利技术提供一种不从外部添加硅，防止在热处理工序中伴随接合层热收缩的裂纹或起因于此的接合不良，从而高强度地进行接合的陶瓷接合体的制造方法。该制造方法具备：准备工序，准备一对陶瓷烧结体，其中至少一方通过反应烧结法而形成且含有游离硅；形成工序，形成微粒层，其是在一对陶瓷烧结体各自的接合面之间配置使含有碳元素的微粒分散在有机溶剂中的接合浆后干燥而成的；及接合工序，在以加压的方式保持微粒层的状态下，在惰性气氛下加热一对陶瓷烧结体，将游离硅导入微粒层，由此，形成至少含有碳化硅的接合层以进行接合，从而成为陶瓷接合体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种使陶瓷烧结体彼此接合而成的。
技术介绍
陶瓷是与金属、塑料等相比耐热性、耐蚀性及耐磨损性高，即使在高温环境、腐蚀环境这样苛刻的条件下也能够使用的材料。其中，由于碳化硅陶瓷具有高刚性、高导热性及低热膨胀性这样的优良特性，因此作为高温结构部件、半导体制造装置用部件而被利用。如此，虽然陶瓷尤其碳化硅陶瓷是能够在苛刻的环境下使用的有用的材料，但是很难以一体成型的方式制作复杂形状的部件、大型部件。如此，制作复杂形状的部件、大型部件时，准备多个较小的陶瓷烧结体，例如块状的陶瓷烧结体，通过使它们相互接合来制作复杂形状的部件、大型部件。作为使陶瓷烧结体彼此接合的方法，在下述专利文献1中公开有通过碳进行扩散接合的方法。具体为，在一对陶瓷烧结体的至少一方的接合面上涂敷在高温下分解而形成硬质碳膜的有机物。而且，使一对陶瓷烧结体的接合面彼此抵接，在有机物的分解温度以上且非氧化气氛中进行加热。在利用了碳扩散的该接合方法的情况下，存在如下课题，很难将接合层厚度控制为在整体上均勻且为所希望的厚度。作为使陶瓷烧结体彼此接合的方法，为了使多个陶瓷烧结体彼此接合，还进行在接合部分上形成含有碳化硅的区域的碳化硅接合。例如，在下述专利文献2所述的方法中， 首先用有机类粘结剂使一对碳化硅陶瓷烧结体彼此粘结，形成预制的陶瓷接合体。其后，在惰性气体气氛中将预制的陶瓷接合体加热至1400°C以上，在加热后的预制的陶瓷接合体及配有有机类粘结剂的接合部上浸渗熔融的硅从而进行碳化硅接合。但是，此时为了在接合部上浸渗熔融的硅，需要从外部供给熔融硅，接合方法变得复杂。而且，还存在如下课题，很难在接合部整体上同样地含有从外部添加的熔融硅并使接合部整体均勻。如此，作为减少从外部供给熔融硅从而进行碳化硅接合的方法，具有下述专利文献3所公开的方法。在下述专利文献3中，通过由含有碳化硅微粒的热固化性树脂形成的胶粘剂，使利用反应烧结法而制作的碳化硅陶瓷烧结体(烧结体)和多孔质碳化硅陶瓷烧结体(多孔质烧结体)重合。在多孔质烧结体的上面重叠薄片状硅，在硅熔融的温度下对该重合状态的物体进行热处理。专利文献1 日本国特开昭60-127270号公报专利文献2 日本国特开2005_2四05号公报专利文献3 日本国特开平03-112871号公报在上述专利文献3所述的方法中，使配置于多孔质烧结体上面的薄片状硅渗透至空孔内，并使胶粘剂的热固化性树脂与碳化后的碳反应。但是，此时也为了在接合工序中含有熔融的硅，而从外部添加硅。因此，对于接合方法复杂来说没有很大的改善。而且，从配置有薄片状硅的位置至接合部位的浸渗距离长，很难稳定地供给硅。尤其在较厚的多孔质烧结体的情况下，存在很难形成均勻的接合面的课题。而且，由于胶粘剂使用热固化性树脂， 因此热处理时胶粘剂层发生热收缩，由此还存在如下课题，在接合面内接合强度产生不均。
技术实现思路
本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种不从外部添加硅，防止在热处理工序中伴随接合层热收缩的裂纹或起因于此的接合不良，从而高强度地进行接合的。本专利技术所涉及的是使陶瓷烧结体彼此接合而成的，其特征在于，具备准备工序，准备分别具有接合面的一对陶瓷烧结体，其中至少一方通过反应烧结法而形成且含有游离硅；形成工序，形成微粒层，其是在所述一对陶瓷烧结体各自的接合面之间配置使含有碳元素的微粒分散在有机溶剂中的接合浆后干燥而成的；及接合工序，在以加压的方式保持所述微粒层的状态下，在惰性气氛下加热所述一对陶瓷烧结体，将所述游离硅导入所述微粒层，由此，形成至少含有碳化硅的接合层以进行接合，从而成为陶瓷接合体。作为本专利技术的准备工序中准备的陶瓷烧结体的一对陶瓷烧结体的至少一方是利用反应烧结法而形成的。因此，陶瓷烧结体中含有游离硅。该游离硅在烧结体中以未构成化合物的金属元素的状态存在，具有易于移动的性质。而且，在一对陶瓷烧结体的接合面之间形成由含有碳元素的微粒所生成的微粒层。在该状态下加热时，由碳及游离硅生成碳化硅。而且，将该碳化硅生成的反应作为驱动力，残存的游离硅发生扩散移动，移动至一对陶瓷烧结体之间的微粒层。如此，不必另外添加熔融硅便能形成含有碳化硅的牢固的接合层。而且，由于接合浆由分散的微粒形成，因此能够在接合面上均等地配置碳源。通过在接合面上均等地配置细微的碳粒，可提高与游离硅的反应性。这种反应性的提高有利于游离硅的进一步移动。接合浆通过使溶剂为有机溶剂，而在热处理前的时候已经处于溶剂蒸腾后的状态。因而，即使在接合工序中进行加热，也能够抑制因有机溶剂的蒸发所引起的接合层的体积变化、与此相伴的接合层的裂纹产生或位置偏移。本专利技术中例如通过控制有机溶剂的干燥状态，还能够使微粒堆积成为高密度填充。通过这种微粒的致密的堆积，能够抑制因进一步的体积变化所引起的不良现象、裂纹产生。如此，根据本专利技术，不必从外部添加金属硅，仅通过从陶瓷烧结体浸透过来的程度的微量金属硅即游离硅，便能够在接合层整体上确保足够的强度。而且，在本专利技术所涉及的中，还优选所述准备工序中准备的所述一对陶瓷烧结体的至少一方通过反应烧结法而形成且含有游离硅，并且含有硼元ο硅的熔点为1414°C，而在硼所共存的Si-B体系中最低液相生成温度为1385°C，因在硅中加入其它成分而导致液相生成温度降低。因而，在接合条件下金属硅即游离硅容易移动，在接合面整体上均勻地扩散。由于更加促进了热处理时的金属硅即游离硅的扩散，因此能够在接合层整体上达成更加均等且足够的强度。还优选所述形成工序中形成的所述微粒层还含有硼元素。硅的熔点为1414 °C，而在碳所共存的Si-C体系中最低液相生成温度为1404士5°C，在Si-B-C的3成分体系中最低液相生成温度降低至1300°C左右。因而，能够在接合条件下更加促进移动至接合层的游离硅的扩散，因而，在接合条件下Si金属容易移动，在接合面整体上均勻地扩散。因而，由于更加促进了热处理时的金属Si元素的扩散，因此能够在接合层整体上达成更加均等且足够的强度。还优选在所述接合工序中以1200°C 1500°C进行加热。在接合工序的加热中，如果使温度高于硅的熔点，则热处理中陶瓷烧结体所含有的游离硅变为具有适当粘度的液体，因此，促进了硅向由干燥的微粒形成的接合层移动，能够在短时间内进行涉及到接合面整体的接合层的形成。另一方面，以牢固的接合为目的时， 优选使接合层足够致密化。过度的加热温度的高温化因硅的蒸腾而成为形成不均勻的接合层、陶瓷烧结体的劣化的原因。而且，由于产生伴随硅的碳化硅化的急剧的体积收缩，而很难稳定地制作陶瓷接合体。该影响尤其在超过1500°C的温度时显著地出现。因而，通过使加热温度为1500°C以下，可抑制接合层中的急剧的碳化硅的生成、因硅的蒸腾所引起的劣化。还优选在所述接合工序中，所述惰性气氛为氩气氛。在接合工序的热处理中一定要注意的是气氛中的成分与游离硅的反应、游离硅发生蒸腾而从陶瓷烧结体脱离。在该优选的方式中，通过作为惰性气氛而选择氩气氛，能够解决气氛中的成分与游离硅的反应的课题，同时还能抑制游离硅的蒸腾。还优选在所述形成工序中，通过喷涂将所述接合浆配置在所述一对陶瓷烧结体各自的接合面之间。通过使用喷涂，能够通过简单的方法在接合面整体上均等地配置碳微粒。而且，通过在涂敷本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种陶瓷接合体的制造方法，是使陶瓷烧结体彼此接合而成的陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，具备：准备工序，准备分别具有接合面的一对陶瓷烧结体，其中至少一方通过反应烧结法而形成且含有游离硅；形成工序，形成微粒层，其是在所述一对陶瓷烧结体各自的接合面之间配置使含有碳元素的微粒分散在有机溶剂中的接合浆后干燥而成的；及接合工序，在以加压的方式保持所述微粒层的状态下，在惰性气氛下加热所述一对陶瓷烧结体，将所述游离硅导入所述微粒层，由此，形成至少含有碳化硅的接合层以进行接合，从而成为陶瓷接合体。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：井出贵之，安藤正美，
申请(专利权)人：TOTO株式会社，
类型：发明
国别省市：JP