一种草铵膦的纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种草铵膦的纯化工艺，包括：(1)将草铵膦盐酸盐加入醇R1OH中进行酯化反应，反应完全后冷却，过滤，滤液去除溶剂得到草铵膦酯化产品；(2)将步骤(1)得到的草铵膦酯化产品加入到盐酸水溶液中进行水解反应，后处理得到草铵膦盐酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦盐酸盐加入到醇R2OH中，通入环氧乙烷，反应完全后得到草铵膦酸；(4)将步骤(3)得到草铵膦酸加入到R3OH中，通入氨气，反应完全得到草铵膦。本发明专利技术的草铵膦的纯化工艺步骤简单，得到草铵膦中无机盐含量低，纯度高，且以环氧乙烷分离草铵膦盐酸盐和HCl的方法比传统工艺中采用环氧丙烷和环氧氯丙烷更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学品纯化方法，具体是涉及一种高纯度草铵膦的纯化工艺。
技术介绍
草铵膦(一般指草铵膦铵盐，glufosinate-ammonia)是由原德国郝斯特公司 (Hoechst.AG)在1978年间开发的除草剂。它的专利技术有多篇专利公开。以美国专利为代表有:U. S. 4168983 (1979)、U. S. 4264532 (1981)、U. S. 4499027 (1985)、U. S. 4599207 (1986)、 U. S. 653916281(200 等。在上述专利文献中，均没有发表过分离草铵膦和生成的NH4C1(或其他无机盐如NaCl等)方法的报导，而在大多数合成方法中，合成草铵膦时都生成NH4Cl或 NaCl等副产物，例如

【技术保护点】
１．一种草铵膦的纯化工艺，包括：（１）将草铵膦盐酸盐加入醇Ｒ１ＯＨ总，进行酯化反应，反应完全后，冷却，过滤除去体系中的不溶物，滤液去除溶剂得到草铵膦盐酸盐的酯化产品；（２）将步骤（１）得到的草铵膦盐酸盐的酯化产品加入到盐酸水溶液中进行水解反应，反应完全后处理得到草铵膦盐酸盐；（３）将步骤（２）得到的草铵膦盐酸盐加入到醇Ｒ２ＯＨ中，然后通入环氧乙烷，反应完全后处理得到草铵膦酸；（４）将步骤（３）得到的草铵膦酸加入到Ｒ３ＯＨ中，通入氨气，反应完全后处理得到草铵膦。

【技术特征摘要】
1.一种草铵膦的纯化工艺，包括(1)将草铵膦盐酸盐加入醇R1OH总，进行酯化反应，反应完全后，冷却，过滤除去体系中的不溶物，滤液去除溶剂得到草铵膦盐酸盐的酯化产品；(2)将步骤(1)得到的草铵膦盐酸盐的酯化产品加入到盐酸水溶液中进行水解反应， 反应完全后处理得到草铵膦盐酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦盐酸盐加入到醇R2OH中，然后通入环氧乙烷，反应完全后处理得到草铵膦酸；(4)将步骤C3)得到的草铵膦酸加入到R3OH中，通入氨气，反应完全后处理得到草铵膦。2.权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的醇R1OH选自 C1-C4的烷基醇。3.权利要求1或2所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的酯化温度为50-150°C ；所述的酯化时间为0. 5-他。4.权利要求1所述的草铵膦的...

【专利技术属性】
技术研发人员：诸锡云，滕忠华，汪正宏，张旭华，孙青，吴克孟，
申请(专利权)人：永农生物科学有限公司，
类型：发明
国别省市：33