本发明专利技术公开了一种翠雀属植物总二萜生物碱的制备方法，属于天然活性成分的制备技术领域。这种制备方法是翠雀属植物药材置于碱水中浸泡，然后用乙醇提取，通过大孔树脂柱，先用碱水洗脱后，再用乙醇溶液洗脱，洗脱液过D942脱色树脂柱脱色，浓缩，干燥得到总二萜生物碱。整个提取分离过程除碱液和乙醇外，没有使用其他有毒有机溶剂，大孔树脂可重复使用，工业化生产安全，成本低，制备的翠雀属植物总二萜生物碱纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药领域，具体涉及一种。
技术介绍
二萜生物碱是一类结构比较复杂的多环含氮化合物，具有较强的毒性和广泛生物活性，多年以来一直是药物学家寻找新药和先导化合物的一个重要来源，也是植物化学分类学家研究的热点。二萜生物碱绝大部分分布于乌头属和翠雀属中，在我国，乌头属植物大约有170余种，翠雀属植物近120种，它们广泛分布在全国各地，尤以西南地区最为集中，其中许多早已是我国民间常用的中草药。二萜生物碱不仅是这类植物的有效成分和毒性成分，而且也被认为是它们的特征化学成分。翠雀属(Delphinium)系毛茛科(Ranunculaceae)植物的多年生草本，全世界约 300种以上，分属于3个亚属，广布于北温带，我国约113种，除台湾、海南岛外，各省区均有分布，尤以云南北部、四川西部和西藏东部的高山地带为多见。我国翠雀属植物的主要品禾中有光果翠雀(Delphinium grandif lorum L. var. leiocarpum)、聚伞翠雀花(Delphinium laxicymosum)、三小叶翠雀花(Delphinium trifoliolatum)、秦岭翠雀花(Delphinium giraldii)、漂水翠雀花(Delphinium potaninii)、峨眉翠雀花(Delphinium omeiense)的干燥全草。翠雀属植物含有牛扁碱型二萜生物碱，我国本属植物有18种在民间供药用，治疗跌打损伤、风湿、牙痛、肠炎等症，另外，有4种用作土农药，杀虱和蚊、蝇幼虫。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术是通过以下方式实施的，其特征在于包括以下步骤(1)提取将翠雀属植物粉碎成粗粉，置于碱液中浸泡2-8小时，过滤，除去碱液， 滤渣用乙醇加热提取，得到醇提液；(2)富集将醇提液减压回收试剂，得到总碱浸膏，加水分散，过预处理好的大孔树脂柱，先用碱水洗，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用60-95%乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；(3)脱色将洗脱液通过D941大孔树脂柱，收集流出液，再用4_7倍柱体积90%乙醇洗脱，将洗脱液和流出液合并，减压浓缩、干燥得到总二萜生物碱。所述步骤(1)中原料与碱液的料液比为1 646(kg/L)。所述步骤(1)中碱液为0. 1-15%氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水或氢氧化钙溶液，浸泡温度为10-80°C。所述步骤(1)中乙醇浓度为60-100%，提取温度为65-90°C，提取时间为1_4小时，提取次数为2-4次。所述步骤O)中选用大孔树脂为AB-8、D101、HPD100、D201或D130型大孔树脂。所述步骤O)中碱液为pH7. 5-13的碱液，碱液可选氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵或碳酸氢铵。本专利技术的优势在于制备过程中以水、碱液、乙醇为溶剂，成本低、污染小，提取工艺简单，生产周期短，适用于产业化大量制备翠雀属植物总二萜生物碱。具体实施例方式实施例1 取峨眉翠雀^g，粉碎后置于40L5%氨水中，于60°C条件下浸泡4小时，过滤除去碱液，用90%乙醇回流提取3小时，提取2次，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，得到总碱浸膏，加水分散，通过与处理好的D201大孔树脂柱，先用2倍柱体积pH为9. 0的碱水洗脱，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用5倍柱体积80%乙醇洗脱，收集洗脱液， 将收集的洗脱液直接进D941脱色树脂柱，收集流出液，再用相当于树脂重量4倍的90%乙醇洗脱，合并洗脱液和流出液，减压浓缩，真空干燥得到总二萜生物碱。实施例2:取光果翠雀^g，粉碎后置于50L0. 氢氧化钠中，于80°C条件下浸泡6小时，过滤除去碱液，用80%乙醇回流提取4小时，提取2次，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味， 得到总碱浸膏，加水分散，通过与处理好的HPD100大孔树脂柱，先用2倍柱体积pH为9. 0 的碱水洗脱，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用5倍柱体积75%乙醇洗脱，收集洗脱液，将收集的洗脱液直接进D941脱色树脂柱，收集流出液，再用相当于树脂重量6倍的90%乙醇洗脱，合并洗脱液和流出液，减压浓缩，真空干燥得到总二萜生物碱。实施例3 取聚伞翠雀花^g，粉碎后置于30L1%氢氧化钾中，于50°C条件下浸泡8小时，过滤除去碱液，用60%乙醇回流提取1. 5小时，提取3次，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，得到总碱浸膏，加水分散，通过与处理好的D130大孔树脂柱，先用2倍柱体积pH为8. 0 的碱水洗脱，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用5倍柱体积60 %乙醇洗脱，收集洗脱液，将收集的洗脱液直接进D941脱色树脂柱，收集流出液，再用相当于树脂重量5倍的90%乙醇洗脱，合并洗脱液和流出液，减压浓缩，真空干燥得到总二萜生物碱。实施例4 取三小叶翠雀花证8，粉碎后置于100L15%氢氧化钙中，于40°C条件下浸泡2小时，过滤除去碱液，用75%乙醇回流提取1小时，提取2次，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，得到总碱浸膏，加水分散，通过与处理好的AB-8大孔树脂柱，先用2倍柱体积pH为 10. 0的碱水洗脱，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用5倍柱体积70%乙醇洗脱，收集洗脱液，将收集的洗脱液直接进D941脱色树脂柱，收集流出液，再用相当于树脂重量7倍的90%乙醇洗脱，合并洗脱液和流出液，减压浓缩，真空干燥得到总二萜生物碱。实施例5 取黑水翠雀10kg，粉碎后置于^OLO. 5%氢氧化钠中，于20°C条件下浸泡5小时， 过滤除去碱液，用95%乙醇回流提取2. 5小时，提取3次，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，得到总碱浸膏，加水分散，通过与处理好的HPD100大孔树脂柱，先用2倍柱体积pH为 12. 0的碱水洗脱，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用5倍柱体积80 %乙醇洗脱，收集洗脱液，将收集的洗脱液直接进D941脱色树脂柱，收集流出液，再用相当于树脂重量4倍的90%乙醇洗脱，合并洗脱液和流出液，减压浓缩，真空干燥得到总二萜生物碱。实施例6 取秦岭翠雀花10kg，粉碎后置于75L10%氨水中，于10°C条件下浸泡7小时，过滤除去碱液，用85%乙醇回流提取4小时，提取2次，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，得到总碱浸膏，加水分散，通过与处理好的DlOl大孔树脂柱，先用2倍柱体积pH为13. 0的碱水洗脱，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用5倍柱体积95%乙醇洗脱，收集洗脱液，将收集的洗脱液直接进D941脱色树脂柱，收集流出液，再用相当于树脂重量5倍的 90%乙醇洗脱，合并洗脱液和流出液，减压浓缩，真空干燥得到总二萜生物碱。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．翠雀属植物总二萜生物碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（１）提取：将翠雀属植物粉碎成粗粉，置于碱液中浸泡２－８小时，过滤，除去碱液，滤渣用乙醇加热提取，得到醇提液；（２）富集：将醇提液减压回收试剂，得到总碱浸膏，加水分散，过预处理好的大孔树脂柱，先用碱水洗，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用６０－９５％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；（３）脱色：将洗脱液通过Ｄ９４１大孔树脂柱，收集流出液，再用４－７倍柱体积９０％乙醇洗脱，将洗脱液和流出液合并，减压浓缩、干燥得到总二萜生物碱。
【技术特征摘要】
1.翠雀属植物总二萜生物碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)提取将翠雀属植物粉碎成粗粉，置于碱液中浸泡2-8小时，过滤，除去碱液，滤渣用乙醇加热提取，得到醇提液；(2)富集将醇提液减压回收试剂，得到总碱浸膏，加水分散，过预处理好的大孔树脂柱，先用碱水洗，再用去离子水洗脱至中性，弃去洗脱液，最后用60-95%乙醇水溶液洗脱， 收集洗脱液；(3)脱色将洗脱液通过D941大孔树脂柱，收集流出液，再用4-7倍柱体积90%乙醇洗脱，将洗脱液和流出液合并，减压浓缩、干燥得到总二萜生物碱。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中原料与碱液的料液比为 1 6-26(kg/L)。3....
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84
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