一种制备中氮茚衍生物的方法技术

本发明专利技术公开了一种中氮茚衍生物的制备方法。它是以乙醛酸烷基酯、α-溴代苯乙酮衍生物和吡啶为原料，在碳酸钠存在下，在有机溶剂中回流反应12～24小时，经过水洗和萃取、浓缩、柱层析或重结晶纯化过程得到中氮茚衍生物。本发明专利技术反应条件温和，工艺简单，操作便捷；所得中氮茚衍生物有潜在的良好的生物活性，并可以作为有机合成中间体使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中氮茚衍生物的制备方法。
技术介绍
中氮茚类衍生物是一种具有重要生物活性的生物碱，可以作为精细化工产品的重要中间体，在生物、医药、农药、日用化学品、涂料、纺织、印染、造纸、感光材料、高分子材料等领域有着广泛的用途，参考文献见5^06^/^1976, 209 ；Michael, J. P. Nat. Prod. Rep. 1995, 5, 535 - 552 ； J. Org. Chem. 1996，61, 2273。含有中氮茚骨架开发新药尤为成功的是新型钙拮抗剂泛托法隆Fantofarone作为(CAS: 114432-13-2)血管扩张药。特别是当中氮茚环上有三个取代基时，它就具有抑制组胺H3受体、抗痉挛及消炎等药物活性，参考文献见历Med. Chem. Lett2QQ >, 13, 1767 -,Heterocycles 2001，54, 185 -ARKIVOC 2002, 2, 30 -,Synlett. 2002, 1547 -,Arch. Pharm. Chem. Life. Sci. 2006, 339, 133。通过1，3-偶极环加成能生成这种类型的中氮茚化合物，其中当吡啶叶立德参与反应时所生成的是含有取代基的中氮茚化合物(参考文献见2000，1733 -ARKIVOC 2002，2’ 30，Perkin. Trans. 72001，1820 -,Org. Lett, 2003， 5, 435 ； Synthesis2<d<d ,, 35 -,Org. Lett. 2001，3, 3297 J. Med. Chem. 2002，45, 5458)0但由于这类环化合成的反应条件要求比较高，Bora等提出了通过微波辐射促进一锅法反应的新方法，制备得到了 1，2，3 —三取代的中氮茚衍生物，参考文献见Crg Lett，2003，5, 435。由于1，2，3 —三取代中氮茚衍生物的通常拥有较高的生物活性，而且经常能作为有机合成的重要中间体，因此进一步开发中氮茚衍生物的高效的制备方法，对新药筛选有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应温和、操作简便的制备中氮茚衍生物的方法。中氮茚衍生物的制备方法，其步骤是以乙醛酸烷基酯、α -溴代苯乙酮衍生物和吡啶为原料，在碳酸钠存在下，在有机溶剂中回流反应12 M小时，经过水洗和萃取、浓缩、柱层析或重结晶纯化过程得到中氮茚衍生物；乙醛酸烷基酯、α-溴代苯乙酮衍生物、 吡啶和碳酸钠之间的摩尔比为1 2 2. 2 :2. 5 :2. 5 ；反应式为本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种中氮茚衍生物的制备方法，其步骤是：以乙醛酸烷基酯、α－溴代苯乙酮衍生物和吡啶为原料，在碳酸钠存在下，在有机溶剂中回流反应１２～２４小时，经过水洗和萃取、浓缩、柱层析或重结晶纯化过程得到中氮茚衍生物；乙醛酸烷基酯、α－溴代苯乙酮衍生物、吡啶和碳酸钠之间的摩尔比为１：　２～２．２：２．５：２．５；反应式为：；式中：Ｒ１选自Ｃ１～Ｃ４的烃基；Ｒ２选自Ｃ１～Ｃ４的烃基、芳基或取代的芳基；所述取代的芳基上的取代基是Ｈ、卤素、Ｃ１～Ｃ４的烃基或Ｃ１～Ｃ４的烃氧基。

【技术特征摘要】
1. 一种中氮茚衍生物的制备方法，其步骤是以乙醛酸烷基酯、α-溴代苯乙酮衍生物和吡啶为原料，在碳酸钠存在下，在有机溶剂中回流反应12 M小时，经过水洗和萃取、浓缩、柱层析或重结晶纯化过程得到中氮茚衍生物；乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛侦军，李雪健，屈海军，林旭锋，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86