对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法及所用的固相萃取吸附剂技术

本发明专利技术公开了一种对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法及所用的固相萃取吸附剂。该方法包括：①制备固相萃取吸附剂；②用固相萃取吸附剂吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子；③用盐酸溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的汞离子，而使得该盐酸溶液成为含有汞离子的洗脱液。该固相萃取吸附剂是在55℃～65℃的温度下，在溶解于水中的离子强度为0.025mol/L～0.035mol/L的强电解质的存在下以及在十二烷基硫酸钠的作用下，用硫脲对纳米二氧化钛进行修饰而得到；所述的纳米二氧化钛为锐钛矿型纳米二氧化钛。本发明专利技术的方法操作方便、富集汞离子效果较好。该固相萃取吸附剂对二价汞离子的吸附选择性好，吸附容量大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对含有汞离子的溶液进行处理的方法及其所采用的组合物。
技术介绍
二价汞及其化合物的毒性很强，尤其在水溶液中其毒性危害更大，因为游离的汞离子在水溶液中能与细菌产生的沼气等有机物作用转化为有机汞，而有机汞的毒性比无机汞更强。汞及其化合物形成的污染对环境的危害很大，在震惊世界的八大公害事件中，就有因汞中毒导致的水俣病。由于汞的毒性很强，且易被生物富集，并通过食物链在人体内积累导致中毒，因此对水体及环境中汞的分析测定具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)是目前最常见的原子发射光谱仪器，它可以测定周期表中的绝大多数元素，具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽和同时(或顺序)测定多元素的特点。根据有关文献的记录，该仪器对二价汞的检出限为0. 2ug/mL (分析化学手册(第二版)，第三分册，光谱分析，北京化学工业出版社，P148)，要直接测定环境中痕量的汞元素，还是很困难的，因为该仪器的灵敏度满足不了实际测定的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题，其目的之一是提供一种分离富集汞离子效果较好、操作方便的对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法。通过对处理所得的目的物的汞离子含量的测定数值以及相应的前处理过程中所对应的数据的计算，可以方便地得出含有痕量汞离子的溶液中的汞含量以及相应的样品的汞含量；所述的相应的前处理过程是指对相应的样品进行前处理的过程。本专利技术的目的之二是提供一种上述对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法中所采用的固相萃取吸附剂。实现本专利技术的目的之一的技术方案是一种对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法，具有以下步骤①在 65°C的温度下，在溶解于水中的离子强度为0. 025mol/ L 0. 035mol/L的强电解质的存在下以及在十二烷基硫酸钠的作用下，用硫脲对纳米二氧化钛进行修饰，得到固相萃取吸附剂；所述的纳米二氧化钛为锐钛矿型纳米二氧化钛；② 用步骤①得到的固相萃取吸附剂吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子；③用盐酸溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的汞离子，而使得该盐酸溶液成为含有汞离子的洗脱液。上述步骤①中，得到固相萃取吸附剂的具体操作过程是a、将纳米二氧化钛置于烧杯中，加入盐酸溶液和硝酸钾溶液而得到含有纳米二氧化钛的液态混合物料，所加入的盐酸溶液的浓度和数量以及所加入的硝酸钾溶液的浓度和数量为两者混合在一起后，其中的离子强度为0. 025mol/L 0. 035mol/L ；b、将经过步骤a后的烧杯放入超声波清洗器中而对其中的含有纳米二氧化钛的液态混合物料进行超声分散，然后加入稀硝酸溶液或者稀氨水溶液将所述液态混合物料的PH值调至4. 8 5. 2 ；C、搅拌下向经过步骤b后的液态混合物料中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，并使十二烷基硫酸钠在上述液态混合物料中的浓度为7. Ommol/L 8. Ommol/L,从而在表面活性剂的亲水基团与亲水性的纳米二氧化钛的相互吸附作用下，在纳米二氧化钛表面形成了一层半胶束层，增强了纳米二氧化钛对修饰试剂的吸附能力；持续搅拌该加入了表面活性剂的液态混合物料1. Oh 1. 5h，使纳米二氧化钛充分活化；d、搅拌下向经过步骤c的液态混合物料中加入修饰试剂硫脲，并在水浴中持续搅拌加热到60°C 65°C，从而发生纳米二氧化钛表面的半胶束层与硫脲相互作用而吸附在一起的过程，也即发生了用硫脲对纳米二氧化钛进行修饰的过程；在60V 65°C 的温度下继续搅拌该加入了硫脲的液态混合物料1. Oh 1.证，直至完成修饰；e、将经过步骤d的液态混合物料抽滤，将沉淀洗涤、烘干得到固相萃取吸附剂。上述步骤①中，步骤a中的盐酸溶液的浓度为0. 001mol/L 0. 0015mol/L，盐酸的加入量为320mL/L 480mL/L ；硝酸钾溶液的浓度为1. Omol/L 1. 5mol/L，硝酸钾溶液的加入量为10mL/L 14mL/L ；步骤b中的稀硝酸溶液的浓度为0. lmol/L 0. 2mol/L ；稀氨水溶液的浓度为0. lmol/L 0. 2mol/L ；步骤c中的十二烷基硫酸钠的加入量为2. OOg/ L 2. 50g/L ；步骤d中的硫脲的加入量为8. 0g/L 10. 0g/L。上述步骤②中，在用固相萃取吸附剂吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子时， 先将含有痕量汞离子的溶液用稀硝酸溶液或者稀氨水溶液调至PH值为3. 0 4. 0，再向该调节PH值后的含有痕量汞离子的溶液中加入步骤①得到的固相萃取吸附剂，振动下使得固相萃取吸附剂充分吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子，整个物料体系则成为含有固相萃取吸附剂的液态混合物料，然后离心分离该液态混合物料，再移去离心管中上层离心液，留下离心管中底层的固相萃取吸附剂；步骤③中，在用盐酸溶液洗脱吸附在微柱中固相萃取吸附剂上的汞离子时，将盐酸溶液移入离心管，搅拌下使得被吸附在固相萃取吸附剂上的汞离子被洗脱至盐酸溶液中，再进行离心分离，离心管中上层的离心液即为含有汞离子的洗脱液。上述步骤②中，调节含有痕量汞离子的溶液所用的稀硝酸溶液的浓度为0. Imol/ L 0. 2mol/L，稀氨水溶液的浓度为0. lmol/L 0. 2mol/L ；步骤③中，用于洗脱的盐酸溶液的浓度为1. Omol/L 1. 5mol/L，盐酸溶液的用量为4. OmL 10. OmL0上述步骤②中，在用固相萃取吸附剂吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子时， 先将固相萃取吸附剂与石英砂混合均勻后装入两端开口的直型玻璃微柱中，然后将含有痕量汞离子的溶液用稀硝酸溶液或者稀氨水溶液调至PH值为3. 0 4. 0而成为混合溶液，再将该混合溶液以1. OmL/min 2. OmL/min的流速通过直型玻璃微柱，从而使得直型玻璃微柱中的固相萃取吸附剂吸附了含有痕量汞离子的溶液中的汞离子；步骤③中，在用盐酸溶液洗脱吸附在直型玻璃微柱中固相萃取吸附剂上的汞离子时，用蠕动泵使得盐酸溶液流过上述直型玻璃微柱，在流动中洗脱被吸附在直型玻璃微柱中的固相萃取吸附剂上的汞离子而使流出直型玻璃微柱的盐酸溶液成为含有汞离子的洗脱液。上述步骤②中，调节含有痕量汞离子的溶液所用的稀硝酸溶液的浓度为0. Imol/ L 0. 2mol/L ；稀氨水溶液的浓度为0. lmol/L 0. 2mol/L ；步骤③中，用于洗脱的盐酸溶液的浓度为1. Omol/L 1. 5mol/L，盐酸溶液的用量为2. OmL 10. OmL0实现本专利技术的目的之二的技术方案是一种固相萃取吸附剂，该固相萃取吸附剂是在55°C 65°C的温度下，在溶解于水中的离子强度为0. 025mol/L 0. 035mol/L的强电解质的存在下以及在十二烷基硫酸钠的作用下，用硫脲对纳米二氧化钛进行修饰而得到；所述的纳米二氧化钛为锐钛矿型纳米二氧化钛。得到固相萃取吸附剂的具体操作过程是a、将纳米二氧化钛置于烧杯中，加入盐酸水溶液和硝酸钾水溶液而得到含有纳米二氧化钛的液态混合物料，所加入的盐酸水溶液的数量和浓度以及所加入的硝酸钾水溶液的数量和浓度的确定是以两者混合在一起后，其中的离子强度为0. 025mol/L 0. 035mol/L作为依据的；b、将经过步骤a后的烧杯放入超声波清洗器中而本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法，其特征在于具有以下步骤：①在５５℃～６５℃的温度下，在溶解于水中的离子强度为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ～０．０３５ｍｏｌ／Ｌ的强电解质的存在下以及在十二烷基硫酸钠的作用下，用硫脲对纳米二氧化钛进行修饰，得到固相萃取吸附剂；所述的纳米二氧化钛为锐钛矿型纳米二氧化钛；②用步骤①得到的固相萃取吸附剂吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子；③用盐酸溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的汞离子，而使得该盐酸溶液成为含有汞离子的洗脱液。

【技术特征摘要】
1.一种对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法，其特征在于具有以下步骤①在55°C 65°C的温度下，在溶解于水中的离子强度为0.025mol/L 0. 035mol/L的强电解质的存在下以及在十二烷基硫酸钠的作用下，用硫脲对纳米二氧化钛进行修饰，得到固相萃取吸附剂；所述的纳米二氧化钛为锐钛矿型纳米二氧化钛；②用步骤①得到的固相萃取吸附剂吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子；③用盐酸溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的汞离子，而使得该盐酸溶液成为含有汞离子的洗脱液。2.根据权利要求1所述的对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法，其特征在于步骤①中，得到固相萃取吸附剂的具体操作过程是a、将纳米二氧化钛置于烧杯中，加入盐酸溶液和硝酸钾溶液而得到含有纳米二氧化钛的液态混合物料，所加入的盐酸溶液的浓度和数量以及所加入的硝酸钾溶液的浓度和数量为两者混合在一起后，其中的离子强度为0. 025mol/L 0. 035mol/L ；b、将经过步骤a后的烧杯放入超声波清洗器中而对其中的含有纳米二氧化钛的液态混合物料进行超声分散，然后加入稀硝酸溶液或者稀氨水溶液将所述液态混合物料的PH 值调至4. 8 5. 2 ；c、搅拌下向经过步骤b后的液态混合物料中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，并使十二烷基硫酸钠在上述液态混合物料中的浓度为7. Ommol/L 8. Ommol/L，从而在表面活性剂的亲水基团与亲水性的纳米二氧化钛的相互吸附作用下，在纳米二氧化钛表面形成了一层半胶束层，增强了纳米二氧化钛对修饰试剂的吸附能力；持续搅拌该加入了表面活性剂的液态混合物料1. Oh 1.证，使纳米二氧化钛充分活化；d、搅拌下向经过步骤c的液态混合物料中加入修饰试剂硫脲，并在水浴中持续搅拌加热到60°C 65°C，从而发生纳米二氧化钛表面的半胶束层与硫脲相互作用而吸附在一起的过程，也即发生了用硫脲对纳米二氧化钛进行修饰的过程；在60V 65°C的温度下继续搅拌该加入了硫脲的液态混合物料1. Oh 1.证，直至完成修饰；e、将经过步骤d的液态混合物料抽滤，将沉淀洗涤、烘干得到固相萃取吸附剂。3.根据权利要求2所述的对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法，其特征在于 步骤①中，步骤a中的盐酸溶液的浓度为0. 001mol/L 0. 0015mol/L,盐酸的加入量为 320mL/L 480mL/L ；硝酸钾溶液的浓度为1. Omol/L 1. 5mol/L，硝酸钾溶液的加入量为 10mL/L 14mL/L ；步骤b中的稀硝酸溶液的浓度为0. lmol/L 0. 2mol/L ；稀氨水溶液的浓度为0. lmol/L 0. 2mol/L ；步骤c中的十二烷基硫酸钠的加入量为2. 00g/L 2. 50g/ L ；步骤d中的硫脲的加入量为8. 0g/L 10. 0g/L。4.根据权利要求1所述的对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法，其特征在于步骤②中，在用固相萃取吸附剂吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子时，先将含有痕量汞离子的溶液用稀硝酸溶液或者稀氨水溶液调至PH值为3.0 4.0，再向该调节pH值后的含有痕量汞离子的溶液中加入步骤①得到的固相萃取吸附剂，振动下使得固相萃取吸附剂充分吸附含有痕量汞离子的溶液中的汞离子，整个物料体系则成为含有固相萃取吸附剂的液态混合物料，然后离心分离该液态混合物料，再移去离心管中上层离心液，留下离心管中底层的固相萃取吸附剂；步骤③中，在用盐酸溶液洗脱吸附在微柱中固相萃取吸附剂上的汞离子时，将盐酸溶液移入离心管，搅拌下使得被吸附在固相萃取吸附剂上的汞离子被洗脱至盐酸溶液中，再进行离心分离，离心管中上层的离心液即为含有汞离子的洗脱液。5.根据权利要求4所述的对含有痕量汞离子的溶液进行处理的方法，其特征在于 步骤②中，调节含有痕量汞离子的溶液所用的稀硝酸溶液的浓度为0. lmol/L 0. 2mol/ L，稀氨水溶液的浓度为0. lmol/L 0. 2mol/L ；步骤③...

【专利技术属性】
技术研发人员：连宁，唐江宏，贺香红，张国华，张继振，
申请(专利权)人：江苏技术师范学院，
类型：发明
国别省市：32