本发明专利技术公开了一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法，本方法以氯化亚锡和钨酸钠为原料在微波辅助条件下制得。步骤是将SnCl2·2H2O与Na2WO4·2H2O的水溶液按比例混合，充分搅拌得到淡黄色沉淀，滴加HCl溶液调节反应物的pH值在1～7；之后将含有沉淀的反应混合物放入单模微波合成系统中80～180℃下反应1～120min，然后冷却至室温，沉淀经洗涤、过滤、干燥、研磨即得到产物α-SnWO4。本发明专利技术中使用微波辅助方法可以使反应混合物均匀分散，同时有效控制催化剂的晶粒尺寸、增大其比表面积，并能提高催化剂的结晶度，有效增强催化剂的可见光催化活性。本方法制备工艺简单，原料价廉易得，反应时间短、能耗低且环保高效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备光催化剂材料的方法，具体指。
技术介绍
目前，世界正面临越来越严峻的能源短缺和环境污染问题。环境污染的控制和治理成为人类社会面临和亟待解决的重大课题。在众多环境治理技术中，多相光催化过程以及室温深度反应(即直接利用太阳光作为光源来活化催化剂以驱动氧化还原反应)，成为一种理想的环境污染治理技术。该技术可以氧化分解有机物、还原重金属离子，并具有净化空气、处理污水、除臭、防腐、杀菌和自清洁多种功效。迄今为止，多相光催化研究无论是在理论还是在应用研究方面都取得了重要进展。光催化领域研究最多的是TiO2,然而TiA对可见光吸收效率低。为了提高它的光催化活性，一些研究者采取掺杂等方法来提高T^2对可见光的吸收效率。但是这些掺杂往往成为电子空穴的复合中心，反而降低T^2的光催化效率。因而这种掺杂材料在直接利用太阳能进行光催化、环境污染治理方面受到很大限制。寻找新型高效、环境友好的光催化剂成为近年来光催化领域的研究热点。目前国内对于新型可见光催化剂的研究包括&126劝4、11100!1、 Sr2Sb207、SnWO4等。其中SnWO4在可见光区域内有很强的吸收，故可以有效提高催化剂在可见光下的吸收效率和光催化活性。关于SnWO4的合成方法有固相法(见The Journal of Physical Chemistry C2009(113) :10647 10653)和水热法(见 CN 101745381A)。然而无论是固相法还是水热法，其合成条件都比较苛刻，对设备要求高，反应时间长，能耗高，所得催化剂可见光催化效率仍有待提高。与传统合成工艺比较，微波辅助合成方法可以有效控制晶体生长的动力学参数， 在原子水平控制结晶成长过程。更主要的是，微波可以迅速对反应物加热，使平时需要几个小时甚至几天才能完成的反应在几分钟内便能完成，有效提高了合成效率。用微波辅助方法合成的纳米材料具有分散均勻、结晶度高、物理化学稳定性好等突出优点。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种微波辅助制备高效可见光催化材料 (α -SnffO4)的方法，本方法以氯化亚锡和钨酸钠为原料，微波辅助合成，工艺简单，原料易得，耗时短，能耗低；产物在可见光下表现出很好的光催化活性，有望在有机物降解、环境保护、空气净化等领域得到重要的应用。本专利技术要解决的技术问题由如下方案来实现一种微波辅助制备高效可见光催化材料(Ci-SnWO4)的方法，制备方法为以下步骤1)取 SnCl2 · 2Η20 加入去离子水中，加入比例为 η (SnCl2 · 2Η20) V (H2O)= 0. 001 0. 003mol 20ml，溶解配置得到物质的量浓度为0. 05 0. 15mol/L的SnCl2水溶液；2)取 Na2WO4 · 2H20 加入去离子水中，加入比例为 η (Na2WO4 · 2Η20) V (H2O)= 0. 001 0. 003mol 20ml，溶解配置得到物质的量浓度为0. 05 0. 15mol/L的Na2WO4的水溶液；3)将 SnCl2 与 Na2WO4 水溶液按照物质的量比为 η (SnCl2 ·2Η20) η (Na2WO4 ·2Η20) =1 1 3混合得到淡黄色沉淀混合物；4)向淡黄色沉淀混合物中逐滴滴加HCl溶液调节反应混合物PH值1 7 ；5)将上述pH值1 7的混合物放入单模微波合成系统中，在80 180°C温度下反应1 120min后，冷却至室温；6)将反应所得沉淀用去离子水反复洗涤3 5次，在60 100°C下干燥2 6小时并用研钵研磨得到可见光催化剂。本专利技术具有以下优点1、通过控制反应物的pH值、温度以及反应时间，可以得到不同晶体结构、晶粒尺寸及形貌的SnWO4光催化剂。2、与固相法及水热法相比较，本专利技术耗时短，温度低，能耗小，制备的光催化剂的可见光催化性能好。3、光催化剂具有正交结构，结晶性好，稳定性高，其吸收波长位于可见光区域。4、制备工艺简单，操作易行，原料价廉易得，适合工业化生产；反应过程能耗低，属于绿色环保、高效产业。附图说明图1为本专利技术的光催化剂α -SnffO(a-80°C样品；b_180°C样品)图2为本专利技术的光催化剂α -SnffO(a-80°C样品；b_180°C样品)图3为本专利技术的光催化剂α -SnffO(a-80°C样品；b_180°C样品)具体实施例方式实施例1 称取 0. OOlmol 的 SnCl2 · 2H20 与 0. OOlmol 的 Na2WO4 · 2H20 分别加到 20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中得到淡黄色沉淀；向含有淡黄色沉淀的混合物中滴加HCl溶液调节反应物的pH在3 ；将上述混合物放入单模微波合成系统，在80°C下反应IOmin后，冷却至室温；将反应后得到的沉淀洗涤、过滤、干燥并研磨得到样品。称取0. 025g上述催化剂加到50ml浓度为20mmol/L的亚甲基橙溶液中，暗反应 90min到达吸附脱附平衡后，用Hg灯(300W)照射。光源与反应物距离为10cm，以透过波长大于420nm的滤光片遮挡在甲基橙与Hg灯中间，用紫外分光光度计测量样品不同时间下的吸光度，观察样品对甲基橙的降解效率。所得样品的XRD图(测试条件为电压40kV，电流40mA，扫描速度1 ° /min)表明 样品结晶不完全，晶粒尺寸较小(< 2nm)(见图la)。所得样品的紫外吸收光谱图表明该催化剂在200 450nm区有吸收(见图2a)。4的XRD4的紫外可见吸收光谱图； 4的甲基橙降解效果图。所得样品对甲基橙的降解效果图表明当催化反应进行到45min时，甲基橙降解效率为12% (见图3a)。实施例2 称取 0. OOlmol 的 SnCl2 · 2H20 与 0. OOlmol 的 Na2WO4 · 2H20 分别加到 20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中得到淡黄色沉淀；向含有淡黄色沉淀的混合物中滴加HCl溶液调节反应物的pH在3 ；将上述混合物放入单模微波合成系统，在180°C下反应IOmin后，冷却至室温；将反应后得到的沉淀洗涤、过滤、干燥并研磨得到样品。称取0. 025g上述催化剂加到50ml浓度为20mmol/L的亚甲基橙溶液中，暗反应 90min到达吸附脱附平衡后，用Hg灯(300W)照射。光源与反应物距离为10cm，以透过波长大于420nm的滤光片遮挡在甲基橙与Hg灯中间，用紫外分光光度计测量样品不同时间下的吸光度，观察样品对甲基橙的降解效率。所得样品的XRD图(测试条件为电压40kV，电流40mA，扫描速度1 ° /min)表明 样品结晶较完全，晶粒尺寸较小约为7. 4nm(见图lb)。所得样品的紫外吸收光谱图表明该催化剂材料在200 600nm区有较强吸收 (见图2b)。所得样品对甲基橙的降解效果图表明当催化反应进行到45min时，甲基橙降解效率已达到100% (见图北)。实施例3 称取 0. OOlmol 的 SnCl2 · 2H20 与 0. OOlmol 的 Na2WO4 · 2H20 分别加到 20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法，其特征在于：制备方法为以下步骤：１）取ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ加入去离子水中，加入比例为ｎ（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝０．００１～０．００３ｍｏｌ∶２０ｍｌ，溶解配置得到物质的量浓度为０．０５～０．１５ｍｏｌ／Ｌ的ＳｎＣｌ２水溶液；２）取Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ加入去离子水中，加入比例为ｎ（Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝０．００１～０．００３ｍｏｌ∶２０ｍｌ，溶解配置得到物质的量浓度为０．０５～０．１５ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２ＷＯ４的水溶液；３）将ＳｎＣｌ２与Ｎａ２ＷＯ４水溶液按照物质的量比为ｎ（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）∶ｎ（Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ）＝１∶１～３混合得到淡黄色沉淀混合物；４）向淡黄色沉淀混合物中逐滴滴加ＨＣｌ溶液调节反应混合物ｐＨ值１～７；５）将上述ｐＨ值１～７的混合物放入单模微波合成系统中，在８０～１８０℃温度下反应１～１２０ｍｉｎ后，冷却至室温；６）将反应所得沉淀用去离子水反复洗涤３～５次，在６０～１００℃下干燥２～６小时并用研钵研磨得到可见光催化剂。
【技术特征摘要】
1. 一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法，其特征在于制备方法为以下步骤1)取SnCl2· 2H20加入去离子水中，加入比例为η (SnCl2 · 2Η20) V(H2O) = 0. 001 0. 003mol 20ml，溶解配置得到物质的量浓度为0. 05 0. 15mol/L的SnCl2水溶液；2)取Na2WO4·2Η20加入去离子水中，加入比例为η (Na2TO4 ·2Η20) V(H2O) = 0. 001 0. 003mol 20ml，溶解配置得到物质的量浓度为0. 05 ...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏毅国，王晓晶，杜春芳，班岳，韩慧，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：15
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