管柱烘箱制造技术

本发明专利技术提供一种可使加热块形成最佳的温度分布、且可提高管柱的温度均匀性的管柱烘箱。在对与管柱(40)接触的加热块(10)进行加热或冷却，并通过来自所述加热块(10)的传热而对所述管柱(40)进行调温的管柱烘箱(400)中，设置相互分离地配置于所述加热块(10)的长度方向上，并对所述加热块(10)进行加热或冷却的多个调温体(21)、(22)，以及测定所述各调温体(21)、(22)附近的所述加热块(10)的温度的多个温度传感器(31)、(32)，并根据所述各温度传感器(31)、(32)的测定温度而独立地控制所对应的调温体(21)、(22)。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于对液相色谱用的管柱进行调温的管柱烘箱，特别涉及一种加热块方式的管柱烘箱。
技术介绍
在液相色谱(Liquid Chromatograph, LC)分析中，管柱的成分保持特性会受到温度影响，此外流动相的粘性等也会受到温度的影响，因此将管柱温度保持固定对于实现高分析再现性而言为重要。另外，为了确保利用多个LC装置针对同一试样所获得的分析结果 (色谱)的同一性，管柱温度控制的准确性为重要。据此，在LC分析(特别是当前主流的高效液相色谱(High Performance Liquid Chroma tograph, HPLC)分析)中，通常是利用管柱烘箱来对管柱进行调温(参照专利文献1等)。管柱烘箱的调温方式大致分为加热块方式、空气循环方式、及液体循环方式等。其中，如图11(a)所示，加热块方式如下使包含铝等导热率高的金属的块体(加热块60)与管柱90接触，利用加热器71对所述加热块(heat block) 60进行调温(例如参照专利文献 1)。当利用此种加热块方式的管柱烘箱进行管柱的调温时，进行如下的控制，即利用安装于加热器71附近的温度传感器81测定加热块60的当前温度，并对应于所述当前温度来调整提供给加热器71的电力。专利文献1 日本专利特开2000-111536号公报在所述以往的加热块方式的管柱烘箱中，如图11(a)或图12(a)所示，是通过安装在加热块60的中央或左右一方的一组加热器71及温度传感器81来进行调温。因此，如图 1Kb)或图12(b)所示，产生如下沿着长度方向(即流动相的流通方向)的温度不均，即越靠近加热器71的安装位置附近则热块60的温度越高，越是远离所述安装位置的位置则加热块60的温度越低。如此一来，利用所述加热块60而调温的管柱90上也会产生沿着长度方向的温度不均。另外，在执行LC分析的过程中，管柱90上始终流动着流动相液体，此时所述管柱 90的流入口侧会流入未经调温的(即温度比较低的)流动相。因此，如图13(b)所示，在管柱90的流出口侧与流入口侧，管柱温度产生大的差异。如此，在以往的加热块方式的管柱烘箱中，容易产生沿着管柱长度方向的温度不均勻，因此难以确保稳定的保留时间(保持时间)，而成为阻碍分析精度进一步改善的一个主要原因。由此可见，上述现有技术在结构与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般产品又没有适切结构能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新型结构的管柱烘箱，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有技术存在的缺陷，而提供一种新型结构的管柱烘箱， 所要解决的技术问题是使其能够使加热块形成最佳的温度分布、且可提高管柱的温度均勻性，非常适于实用。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。为达到上述目的，依据本专利技术的管柱烘箱对与管柱接触的加热块进行加热或冷却，并利用来自所述加热块的传热对所述管柱进行调温，包括a)多个调温体，相互分离地配置在所述加热块的长度方向上，对所述加热块进行加热或冷却；b)多个温度传感器，测定所述各调温体附近的所述加热块的温度；及c)控制单元，根据所述各温度传感器的测定温度而独立地控制所对应的调温体。在本专利技术的管柱烘箱中，例如，如图1 (a)所示，在加热块10上配置多个加热器21、 22，并根据安装于各加热器21、22附近的温度传感器31、32的测定温度，个别地控制各加热器21、22。由此，可以使加热块10形成最佳的温度分布(例如，如图1(b)所示的均勻的温度分布)。此外，此处是列举对加热块进行加热的情况为例进行说明，但本专利技术也可以同样应用于利用珀耳帖元件(Peltier Element)等对加热块进行冷却的情况。另外，图1中展示了在加热块10上设置2组调温体及温度传感器的示例，但也可设定为设置3组以上的调温体及温度传感器的构成。所述本专利技术的管柱烘箱理想的是还包括d)温度决定单元，根据至少包含适用于分析的管柱烘箱的温度与流动相的流量的分析条件，分别决定所述各调温体的设定温度；且所述控制单元以使所述温度传感器的测定温度成为所述各调温体的设定温度的方式来控制各调温体。由此，能够以与管柱烘箱的温度或流动相的流量等分析条件相对应的最佳设定温度来控制各调温体。所述本专利技术的管柱烘箱理想的是，所述温度决定单元以如下方式决定所述各调温体的设定温度在通过所述多个调温体对所述加热块进行加热时，越是配置于靠近所述管柱流入口的位置处的调温体，设定温度变得越高。通常来说，管柱的流入口会流入未经调温的流动相，所以在流入口侧被流动相夺走的热量变得更多。因此，当以相同方式对流入口附近与其他部分进行加热时，存在流入口侧的管柱温度变低的情况(图幻。相对于此，在包含所述构成的本专利技术的管柱烘箱中，例如，如图3所示，通过使配置在流入口侧的加热器22的设定温度T2set高于设置在流出口侧的加热器21的设定温度Tlset，可以对管柱40的流入口附近提供更多的热。因此，可以防止如上所述的流入口附近的管柱温度的下降，并可使整个管柱形成如图3(b)所示的均勻温度分布。4另外，本专利技术的管柱烘箱中，所述温度决定单元也可以如下方式决定所述各调温体的设定温度在通过所述多个调温体对所述加热块进行冷却时，越是配置于靠近所述管柱的流入口的位置处的调温体，设定温度变得越低。此外，本专利技术的管柱烘箱理想的是，所述温度决定单元根据所述分析条件求出各调温体的设定温度差的临界值，并以处于所述临界值内的方式决定所述各调温体的设定温度。例如，在图3所示的例中，若流入口侧加热器的设定温度Tket过高，则由流入口侧的加热器22提供给加热块10的热会透过加热块10或管柱40而传递到流出口侧，如图 4(b)所示，流出口侧的块体温度有可能变得高于流出口侧加热器的设定温度Tlset。在此情况下，即便调节对流出口侧的加热器21的供电，也无法使流出口侧的温度传感器31的测定温度变成设定温度Tlset。因此，在包含所述构成的本专利技术的管柱烘箱中，如图5所示，预先求出如流出口侧的加热块10的温度不超过设定温度的设定温度差的临界值ATma^S 后根据所述临界值Δ Tmax决定流出口侧及流入口侧的调温体的设定温度。此外，当对管柱进行冷却时，预先求出如流出口侧的加热块的温度不低于设定温度Tlset的设定温度差的临界值ATmax，然后根据所述临界值Δ Tmax决定流出口侧及流入口侧的调温体的设定温度。另外，所述本专利技术的管柱烘箱理想的是，所述温度决定单元进一步添加室温、流动相的比热、流动相的导热率、管柱的粗细、管柱填充剂的种类、管柱的长度中的至少任一个作为所述分析条件，而决定所述各调温体的设定温度。通过以此方式考虑各种分析条件，可以进行更恰当的调温控制。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点及有益效果如以上所说明般，根据本专利技术的管柱烘箱，可以使加热块形成最佳的温度分布，并可提高通过所述加热块而调温的管柱的长度方向的温度均勻性。如此一来，分离管柱内的试样成分可以稳定地进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种管柱烘箱，对与管柱接触的加热块进行加热或冷却，通过来自所述加热块的传热对所述管柱进行调温，其特征在于包括：ａ）多个调温体，相互分离地配置在所述加热块的长度方向上，对所述加热块进行加热或冷却；ｂ）多个温度传感器，测定所述各调温体附近的所述加热块的温度；及ｃ）控制单元，根据所述各温度传感器的测定温度而独立地控制所对应的调温体。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：矶圭佑，冈户孝夫，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：JP