从含单宁的植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从含单宁的植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的方法，以乙酸乙酯为萃取剂，利用超声波提取单宁植物中的单宁酸，进而用活性炭精制获得高纯单宁酸，彻底改变了传统以水煮萃取的方法，用超声波强化萃取，不破坏植物中某些热不稳、易水解或易氧化的成份，植物中的非单宁成份很少溶于乙酸乙酯中。因而本发明专利技术原料处理量大，杂质少，纯度高，能耗低，工期短，回收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学部有机化学类，具体地说是一种从含单宁酸植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的方法。
技术介绍
单宁酸简称单宁，又称植物鞣质，是一种有鞣革性能的复杂化合物，存在某些植物的干皮，根，茎，叶中，味涩略酸，可溶于水，乙醇，丙酮等，由多元酚衍生物组成， 化学结构中含有数个酚羟基的苯核。单宁的应用广泛，在化工、食品、饮料、医药和饲料等方面都有应用，并且是许多有机合成的基本原料。工业单宁酸一般是用倍子经水多次加热浸取而得，这种以水为溶剂，通过多次浸取含单宁的植物原料而制取单宁的方法，加热温度较高，50-80°C，浸取时间长，16-48小时，提取物经浓缩，干燥而得的工业单宁酸，纯度不高， 含有非单宁，不溶物和水份，在非单宁中，主要含有酚类物质，如没食子酸和多缩没食子酸， 由于这些物质的物化特性和单宁酸很相似，分离除去这些非单宁成分就很难，专利技术专利《一种工业生产高纯单宁酸的工艺方法》申请号96104795，提出了以工业纯单宁酸为原料，以吸附树脂组成分离塔，用吸附塔吸附淋洗的方法，可以制得纯度达93-97%高纯单宁酸，但该方法首先将工业纯的单宁酸在60°C水溶溶解，并稀释到6 8波美，又在_3°C低温下沉降 72h，过滤后又稀释成吸附工作液，经吸附树脂吸附后用乙醇洗脱，经蒸发、浓缩、干燥而得高纯单宁，由此可见，不仅手续繁，而且能耗高，因加热、冷冻、稀释后浓缩，蒸发都要耗能， 因而成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服单纯以水为溶剂，通过多次加热浸取含单宁的植物原料制取单宁的方法存在的问题，如纯度不高，浸取率低，工艺复杂，能耗高，周期长等缺点，同时也克服专利技术专利《一种工业生产高纯单宁酸的工艺方法》申请号96104795. X存在的以工业纯单宁酸为原料，以吸附树脂组成分离塔，用吸附塔吸附淋洗的方法纯化单宁酸所存在的手续繁、能耗高、成本高等缺点，提出一种新的浸取和提纯单宁酸的新方法，将浸取含单宁的植物原料制取单宁酸和将制取的单宁酸进一步提纯的方法合并在一个工艺中。在本工艺中，本专利技术利用超声波代替加热，用有机溶剂或有机萃取剂代替水，用活性炭代替吸附树酯，制造了一种从含单宁的植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的新工艺新方法。本专利技术一种从含单宁酸的植物中提取和制备高纯度单宁酸的方法，包括传统方法中原料的筛选，去虫、去杂质、烘干和粉碎，其特征是以下步骤依次为(1)将粉碎的植物原料置检超声波设备中，加入乙酸乙酯或其它有机溶剂，植物原料与乙酸乙酯或其它有机溶剂的重量比为1 7-20 (w/v)；(2)将植物原料和乙酸乙酯或其它有机溶剂在常温下，在20-50KHZ超声波作用下浸提 0. 7-3h ；(3)过滤去掉固体杂质，保留乙酸乙酯或其它有机溶液；(4)在乙酸乙酯或其它有机溶剂中加入等体积的水蒸馏后回收乙酸乙酯或其它有机溶剂；(5)在蒸馏除去有机物的水溶液中加入活性炭精制，活性炭的加入量以溶液退色为无色为止；(6)过滤除去活性炭；(7)滤液蒸发干燥得高纯单宁酸产品。植物原料的粉碎程度至少要全部过20目筛网。在上述工艺步骤中，可以用其它有机溶剂代替乙酸乙酯，所指的有机溶剂为甲醇、 乙醇、丙酮或它们的水溶液。本专利技术所指的含单宁的植物原料是指五倍子，塔拉或倍花。本专利技术是用超声波以乙酸乙酯为萃取剂制备高纯度单宁酸的方法，以乙酸乙酯为萃取剂，利用超声波提取单宁植物中的单宁酸，分离提取高纯度单宁酸的方法，是彻底改变了传统以水煮萃取方法的新方法、新工艺。超声波萃取具有如下突出特点无需高温，在常温下用超声波强化萃取，不破坏植物中某些具有热不稳定，易水解或氧化特性的有效成份。 超声波能促使植物细胞地破壁，提高植物中的单宁酸含量和净化；常压萃取，安全性好，操作简单易行；萃取效率高。超声波强化萃取60-180分钟即可获最佳提取率，萃取时间仅为水煮法的三分之一或更少。萃取充分，萃取量是传统方法的二倍以上；减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低，萃取的时间短，因此大大降低能耗。原料处理量大，成倍或数倍提高，且杂质少，有效成分易于分离、净化；超声波具有一定的杀菌作用，保证萃取不易变质。由于用乙酸乙酯为萃取剂，用超声方法提取单宁植物中的单宁酸，植物中含有糖类、多缩没食子酸及没食子酸、胶质、无机盐、淀粉和蛋白质等杂质，很少溶于乙酸乙酯溶液中。具体实施方法实施例1称取五倍子粉(60目)230g，乙酸乙酯2500ml，投入超声波设备中进行超声提取1 小时，过滤得含单宁的乙酸乙酯溶液，加入2500mL水，尔后进行蒸馏回收乙酸乙酯，在单宁液中加入活性炭进行精制脱色，过滤得精制单宁液，浓缩干燥得成品150. 64g，单宁酸含量为 96. 35%。实施例2称取五倍子粉(80目)145g，乙酸乙酯2500ml，投入超声波设备中进行超声提取 1.5小时，过滤得含单宁的乙酸乙酯溶液，加入2500mL水，尔后进行蒸馏回收乙酸乙酯，在单宁液中加入活性炭进行精制脱色，过滤得精制单宁液，浓缩干燥得成品96. 67g，单宁酸含量为 96. 48%。实施例3称取五倍子粉(100目)145g，乙酸乙酯^OOml,投入超声波设备中进行超声提取 2. 5小时，冷却过滤得含单宁的乙酸乙酯溶液，加入2500mL水，尔后进行蒸馏回收乙酸乙酯，在单宁液中加入活性炭进行精制脱色，过滤得精制单宁液，浓缩干燥得成品53. 86g，单宁酸含量为95. 10%。实施例4称取塔拉粉QO目)200g，乙酸乙酯3600ml，采用实施1的方法，进行超声提取2 小时，所得到的成品62. 5g，塔拉单宁酸含量为92. 52%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种从含单宁的植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的方法，包括原料的筛选、去虫、去杂质、烘干、粉碎，其特征是：以下步骤依次为：（１）将粉碎的植物原料置于超声波设备中，加入乙酸乙酯或其它有机溶剂，植物原料与乙酸乙酯的重量比为１∶７－２０；（２）将植物原料和乙酸乙酯或其它有机溶剂在常温下，在２０－５０ＫＨＺ超声波作用下浸提０．７－３ｈ；（３）过滤去掉固体杂质，保留乙酸乙酯或其它有机溶剂；（４）在乙酸乙酯或其它有机溶剂中加入等体积的水，蒸馏回收乙酸乙酯或其它有机溶剂；（５）在蒸馏除去有机物的水溶液中加入活性炭精制，活性炭的加入量以溶液退色为无色为止；（６）过滤除去活性炭；（７）滤液蒸发干燥得高纯单宁酸产品。

【技术特征摘要】
1.一种从含单宁的植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的方法，包括原料的筛选、去虫、去杂质、烘干、粉碎，其特征是以下步骤依次为(1)将粉碎的植物原料置于超声波设备中，加入乙酸乙酯或其它有机溶剂，植物原料与乙酸乙酯的重量比为1 7-20;(2)将植物原料和乙酸乙酯或其它有机溶剂在常温下，在20-50KHZ超声波作用下浸提 0. 7-3h ；(3)过滤去掉固体杂质，保留乙酸乙酯或其它有机溶剂；(4)在乙酸乙酯或其它有机溶剂中加入等体积的水，蒸馏回收乙酸乙酯或其它有机溶剂；(5)在蒸馏除去有机物...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗志军，李家斌，
申请(专利权)人：贵阳单宁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：52