一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法，是以鳞片石墨粉为原料，以平面玻璃为成膜载体，以硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水为制备过程材料，去离子水为制备溶剂，以氮气为保护气体，先在四口烧瓶内制备氧化石墨烯溶液，用硝酸溶液将氧化石墨烯絮凝，然后在平面玻璃上成膜，经真空干燥得到氧化石墨烯薄膜，薄膜厚度为1-2μm，强度好、韧性大，抗断裂强度好，此方法工艺流程短，速度快，操作容易，可实现规模化生产，其产物薄膜可用于纸电池材料及燃料电池催化剂载体，是十分理想的快速制备氧化石墨烯薄膜的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属石墨碳材料石墨烯薄膜制备及应用的

技术介绍
石墨烯Graphene，又称单层石墨，是由碳原子组成的六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜，为只有一个碳原子厚度的二维材料；石墨烯一直被认为是一种假设性结构，无法单独稳定存在，2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁 ·诺沃肖洛夫剥离高定向石墨成功的制得了石墨烯，并因此获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯是目前世上最薄、最坚硬的纳米材料，几乎是透明的，只吸收2. 3%的光，导热系数为5300W/m · K，高于纳米碳管和金钢石，常温下电子迁移率> 15000cm2/V · s，大于纳米碳管和硅晶体，且电阻率只有10_6Ω · cm,比铜、银还低，为目前电阻率最小的材料；因为它的电阻率低，电子移动速度快，因此被期待用来制备更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管；由于石墨烯是一种透明、良好的导体，也适合用于制造透明触摸屏、纸电池、 太阳能电池；石墨烯另一个特性是能够在常温下观察到量子霍尔效应。目前，石墨烯的制备工艺大都比较复杂，其应用还处于起步阶段，其制备和应用还待进一步探讨和研究。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是根据石墨烯及薄膜的技术状况，以氧化石墨为原料制备石墨烯， 用超声剥离法制得石墨烯胶体溶液，絮凝沉淀法、真空干燥法快速制成氧化石墨烯薄膜，以提高石墨烯薄膜的制备速度，使其得到更好的推广应用。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为平面玻璃、鳞片石墨粉、硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水、去离子水、油浴油、氮气、研磨膏、鹿皮，其组合用量如下以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位

【技术保护点】
１．一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为平面玻璃、鳞片石墨粉、硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水、去离子水、油浴油、氮气、研磨膏、鹿皮，其组合用量如下：以克、毫升、毫米、厘米３为计量单位制备方法如下：（１）精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、精度控制：（２）研磨平面玻璃将平面玻璃置于钢质平板上，用研磨膏进行平面研磨，然后用鹿皮进行抛光，用去离子水进行清洗，时间６０ｍｉｎ，使表面粗糙度达Ｒａ０．０１６－０．０３２μｍ，成镜面，待用；（３）配制冰水混合物将去离子水５００ｍｌ置于不锈钢容器中，然后置于冰箱中，在－１５℃下进行冰冻，成冰块，然后加入去离子水１０００ｍｌ搅拌混合，成冰水混合物，待用；（４）制备氧化石墨烯溶液制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热控制器上，在四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；①清洗四口烧瓶：用去离子水５００ｍｌ清洗四口烧瓶内部，使瓶内洁净，然后晾干；②称取鳞片石墨粉３．０ｇ±０．００１ｇ；称取硝酸钠１．５ｇ±０．００１ｇ；量取硫酸６５ｍｌ±０．１ｍｌ；由加液漏斗依次加入四口烧瓶中；③将四口烧瓶置于盛有冰水混合物的烧杯上，开启搅拌器，进行搅拌３ｍｉｎ，使四口烧瓶内溶液混合，四口烧瓶内温度由２５℃降至１０℃，边搅拌，边加入高锰酸钾９．０ｇ±０．０１ｇ，持续搅拌１０ｍｉｎ，待用；④向油浴缸内加入油浴油３００ｍｌ，将四口烧瓶转移到油浴缸内，使油浴油淹没四口烧瓶体积的４／５，同时开启氮气管输入氮气，输入速度２０ｃｍ３／ｍｉｎ，同时开启水循环冷凝管；⑤开启电热控制器，使四口烧瓶内温度逐渐升至３５℃，继续搅拌３０ｍｉｎ；⑥然后由加液漏斗向四口烧瓶内加入去离子水１００ｍｌ±１ｍｌ，边加入，边搅拌，四口烧瓶内溶液变为亮黄色；⑦继续开启电热控制器，温度由３５℃升至９０℃±２℃，持续搅拌４０ｍｉｎ±２ｍｉｎ；⑧边搅拌，边加入双氧水５０ｍｌ±０．１ｍｌ，然后再加入去离子水６０ｍｌ±１ｍｌ进行稀释；⑨四口烧瓶内的溶液在降温、加热、搅拌、混合过程中将发生化学反应，反应式如下：式中：Ｏ：氧原子，Ｃ：碳原子，ＯＨ：氢氧根⑩关闭电热控制器、搅拌器、水循环冷凝管、氮气管，使四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至２５℃，使用去离子水洗涤、干燥，得到氧化石墨；（５）制备氧化石墨烯膜①称取０．１ｇ±０．０００３ｇ氧化石墨加入烧杯中，量取２００ｍｌ去离子水倒入此烧杯，将烧杯置于功率为１５０Ｗ的超声清洗机中进行超声处理６０ｍｉｎ，成浑浊溶液；②将烧杯中的浑浊溶液倒入离心管内，进行离心分离处理，离心转速５０００ｒ／ｍｉｎ，离心时间１０ｍｉｎ，层数较厚的氧化石墨留在离心管底部，片层较薄的氧化石墨烯溶解在去离子水中；③将溶解有氧化石墨烯的溶液收集于烧杯中，然后加入５ｍｏｌ／Ｌ硝酸水溶液１ｍｌ±０．０１ｍｌ，进行搅拌，然后静置３０ｍｉｎ，有明显的絮状沉淀析出，沉淀后液体分为上下两层，上层为液体，下层为灰白色氧化石墨烯，倒掉上层液体，留存下层沉淀物灰白色氧化石墨烯；④将下层沉淀物倒置平面玻璃上，使其自然流淌，形成液态膜状，自然晾干；⑤将置有液态膜状的平面玻璃置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度５０℃±２℃，真空度５Ｐａ，干燥时间１４４０ｍｉｎ；⑥干燥后在平面玻璃上生成完整的棕黄色氧化石墨烯薄膜，即最终产物；⑦用镊子将薄膜揭起，置于洁净的平底玻璃容器内，平展放置；（６）检测、化验、分析、表征对制备的棕黄色氧化石墨烯薄膜的形貌、色泽、厚度、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析、表征；用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行形貌分析；用Ｘ射线光电子能谱仪进行元素成分分析；结论：氧化石墨烯薄膜为棕黄色薄膜，膜层厚度为１－２μｍ，组成成分为单层或多层的氧化石墨烯薄膜；（７）产物储存对制备的氧化石墨烯片状薄膜置于无色透明的玻璃容器中，平面置放，置于阴凉、洁净、干燥环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度２０℃±２℃，相对湿度≤１０％。...

【技术特征摘要】
1. 一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为平面玻璃、鳞片石墨粉、硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水、去离子水、油浴油、氮气、研磨膏、鹿皮，其组合用量如下以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位平面玻璃Na2O · CaO · 6Si0210X100X100mm 1块鳞片石墨粉C10g±0. Ig硫酸H2SO4200ml±IOml硝酸钠NaN0;i10g±0. Ig高锰酸钾KMnO130g±0. Ig双氧水HA200ml±IOml去离子水Η,Ο4000ml±50ml油浴油硅油500ml±IOml硝酸HNO,,‘IOml±Iml氮气N,2000cm3 ± 100cm研磨膏Φ 40X80mm1块鹿皮IX IOOX 100mm1张制备方法如下 (1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、精度控制平面玻璃固态固体表面粗糙度RaO. 016-0.032 μ m鳞片石墨粉固态固体98%硫酸液态液体质量浓度95%硝酸钠固态固体99.7%高锰酸钾固态固体99.5%双氧水液态液体质量浓度30%去离子水液态液体99.9%油浴油液态液体95%硝酸液态液体5mol/L氮气气态气体99%研磨膏固态固体SiC含量76%鹿皮固态固体柔软平展(2)研磨平面玻璃将平面玻璃置于钢质平板上，用研磨膏进行平面研磨，然后用鹿皮进行抛光，用去离子水进行清洗，时间60min，使表面粗糙度达RaO. 016-0. 032 μ m,成镜面，待用；(3)配制冰水混合物将去离子水500ml置于不锈钢容器中，然后置于冰箱中，在_15°C下进行冰冻，成冰块， 然后加入去离子水IOOOml搅拌混合，成冰水混合物，待用；(4)制备氧化石墨烯溶液制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热控制器上，在四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓敏，王永祯，韩非，王艳，常东军，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14