一种三聚乙醛的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：选取乙醛液体和强酸性阳离子树脂，乙醛液体与强酸性阳离子树脂的质量比为1∶0.1～1；将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为15～30℃的容器中搅拌回流反应1～5小时；然后将温度冷却至5～15℃中再反应1～2小时，经过滤将固液分离；将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后即得到三聚乙醛。与现有技术相比，本发明专利技术的优点在于以乙醛为原料，以强酸性阳离子树脂为催化剂，先回流聚合，然后降低温度有利于三聚乙醛的生成，再过滤出产品和回收树脂，这样不仅操作更加简单，而且对设备无腐蚀，对环境的污染更加小，并且催化剂可回收套用，生产成本更低和生产效率更高的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学中间体合成
，尤其指。
技术介绍
三聚乙醛，别名仲(乙)醛、三聚醋醛、副醛。分子式C6H1203。三聚乙醛为无色油状流动性的液体，具有令人愉快的辛辣气味；熔点12.6°C，沸点U8°C，相对密度 0. 9943 (20/40C )；难溶于水，溶于醇、醚和氯仿中；不起醛的特征性反应；在少量酸存在下， 可重新分解成乙醛，可作为乙醛的稳定形态，便于乙醛的储存和运输。用作溶剂，有机合成， 橡胶促进剂和抗氧剂。用于农药、香科、医药、涂料工业领域。因此，在化学反应中，当有酸存在下，三聚乙醛可代替乙醛使用。乙醛在痕量的酸或重金属卤化物的催化下，于室温聚合 (见聚合反应)成三聚乙醛。关于三聚乙醛的制备方法，工业上主要为在乙醛中加入0. 5%的浓硫酸使乙醛聚合，而后将混合物水洗、干燥得到。该工艺原料浓硫酸对设备腐蚀大和不能回收利用，处理后产生大量酸性废水，对环境的污染较大，且三聚乙醛回收率较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种工艺简单、对设备无腐蚀、生产成本低且对环境污染小的。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为本三聚乙醛的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤一、选取乙醛液体和作为催化剂的强酸性阳离子树脂分别放置，乙醛液体与强酸性阳离子树脂的质量比为1 0. 1 1 ；二、将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为15 30°C的容器中搅拌回流反应1 5小时；三、然后将温度冷却至5 15°C中再反应1 2小时，待反应完毕后，经过滤将固液分离，得到固体强酸性阳离子树脂和其中含有未反应乙醛和三聚乙醛的混和液；四、将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后即得到三聚乙醛，其中经蒸馏气化的乙醛经冷凝回收。作为改进，所述强酸性阳离子树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有磺酸基的阳离子交换树脂。再改进，所述乙醛液体取450 460重量份，作为催化剂的强酸性阳离子树脂取 45 58重量份，然后将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为19°C的容器中搅拌回流反应2. 5 5小时；然后将温度冷却至10°C中再反应1. 5 2小时，待反应完毕后，将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后得到98%以上的三聚乙醛。与现有技术相比，本专利技术的优点在于以乙醛为原料，以强酸性阳离子树脂为催化剂，先回流聚合，然后降低温度有利于三聚乙醛的生成，再过滤出产品和回收树脂，这样不仅操作更加简单，而且对设备无腐蚀，对环境的污染更加小，并且催化剂可回收套用，生产成本更低和生产效率更高的优点，因此本专利技术为生产三聚乙醛提供了一个更适宜于工业化生产的方法，具有很大的开发前景。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。本专利技术的三聚乙醛的制备方法依次包括以下步骤一、选取乙醛液体和作为催化剂的强酸性阳离子树脂分别放置，乙醛液体与强酸性阳离子树脂的质量比为1 0. 1 1 ；二、将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为15 30°C的容器中搅拌回流反应1 5小时；三、然后将温度冷却至5 15°C中再反应1 2小时，待反应完毕后，经过滤将固液分离，得到固体强酸性阳离子树脂和其中含有未反应乙醛和三聚乙醛的混和液；四、将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后即得到三聚乙醛，其中经蒸馏气化的乙醛经冷凝回收。上述强酸性阳离子树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有磺酸基的阳离子交换树脂；而所述乙醛液体取450 460重量份，作为催化剂的强酸性阳离子树脂取45 58重量份，然后将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为19°C的容器中搅拌回流反应2. 5 5小时；然后将温度冷却至10°C中再反应1. 5 2小时，待反应完毕后，将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后得到98%以上的三聚乙醛。上述所提到的“催化剂可回收套用”指的意思是催化剂可回收重复使用，当催化剂多次使用后经再生后，又能重新使用。实施例一在500ml三口烧瓶中，倒入450g乙醛液体，45g强酸性阳离子树脂，先在19°C搅拌回流反应2. 5h (h指小时的单位，即指英文hour，以下同)，再冷却到10°C反应1. 5h，过滤得到58g强酸性阳离子树脂和437g液体，液体中三聚乙醛含量92%。液体经过简单蒸馏回收得到未反应的乙醛^g以及得到98%以上三聚乙醛409g。由乙醛转化为三聚乙醛的转化率为 90. 89%。实施例子2 在500ml三口烧瓶中，倒入428g乙醛液体，再加入例子1中回收的^g乙醛和实施例1中过滤得到的58g强酸性阳离子树脂，先在19°C搅拌回流反应2. 5h，再冷却到10°C 反应1. 5h，过滤得到58g强酸性阳离子树脂和456g液体，液体中三聚乙醛含量91 %。液体经过蒸馏回收得到未反应的乙醛35g以及得到98%以上三聚乙醛421g。由乙醛转化为三聚乙醛的转化率为92. 32%。实施例子3 在500ml三口烧瓶中，倒入450g乙醛液体和实施例2中过滤得到的58g强酸性阳离子树脂，先在19°C搅拌回流反应证，再冷却到10°C反应池，过滤得到58g强酸性阳离子树脂和450g液体，液体中三聚乙醛含量93%。液体经过简单蒸馏回收得到未反应的乙醛 26g以及得到98%以上三聚乙醛424g。由乙醛转化为三聚乙醛的转化率为94. 22%。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种三聚乙醛的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：一、选取乙醛液体和作为催化剂的强酸性阳离子树脂分别放置，乙醛液体与强酸性阳离子树脂的质量比为１∶０．１～１；二、将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为１５～３０℃的容器中搅拌回流反应１～５小时；三、然后将温度冷却至５～１５℃中再反应１～２小时，待反应完毕后，经过滤将固液分离，得到固体强酸性阳离子树脂和其中含有未反应乙醛和三聚乙醛的混和液；四、将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后即得到三聚乙醛，其中经蒸馏气化的乙醛经冷凝回收。
【技术特征摘要】
1.一种三聚乙醛的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤一、选取乙醛液体和作为催化剂的强酸性阳离子树脂分别放置，乙醛液体与强酸性阳离子树脂的质量比为1 0. 1 1 ；二、将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为15 30°C的容器中搅拌回流反应1 5小时；三、然后将温度冷却至5 15°C中再反应1 2小时，待反应完毕后，经过滤将固液分离，得到固体强酸性阳离子树脂和其中含有未反应乙醛和三聚乙醛的混和液；四、将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后即得到三聚乙醛，其中经蒸馏气化...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄上马，应国海，陈启明，
申请(专利权)人：浙江爱迪亚营养科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：33
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