【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种阿魏酸合成工艺，尤其涉及一种微波法合成阿魏酸工艺，即3-甲氧基-4-羟基肉桂酸的在微波加热状态下的合成工艺。
技术介绍
阿魏酸，英文名ferulic acid，别名安维那，异名咖啡酸，化学名称3_甲氧基-4-羟基肉桂酸,2-Propenoic acid, 3- (4-hydroxy-3-methoxyphenl) _ 化学名称为, 3-甲基醚，3-0甲基咖啡酸，分子式为CltlHltlO1,结构式为权利要求1.一种微波法合成阿魏酸工艺，特征在于该工艺包括以下步骤①反应物混合，将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合，启动循环泵，保证反应混合物在连续循环反应器内以3-25L的速度循环流动，得混合物Al ；②微波加热反应，启动微波反应器，控制其频率为 300MHz 300GHz，对Al进行辐射加热，反应温度从室温升70°C，提反应物A2 ；③循环回流加热，保持体系温度在78-80°C，将反应物A2循环回流反应2 6小时，待体系内无固体悬浮物，成均态液体并有气体放出时，停止微波加热，得反应液A3 ；④反应液转移，持续循环循环回流加热A3，启动冷却系统，降低5 15°C时，得反应液A4 ；⑤纯水结晶析出，将反应液A4转移到涡流旋转结晶罐内，保证体系温度为至室温，经过搅拌，使用10°C的纯水洗涤， 析晶得到化合物A5 ；⑥重结晶，将化合物A5转移到质量分数为95 98%的乙醇中进行溶解，加入纯水进行重结晶，洗涤，得淡黄色针头晶体目标化合物3-甲氧基-4-羟基肉桂酸。2.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺，其特征在于所述①中，所述香草醛、丙二酸...
【技术保护点】
１．一种微波法合成阿魏酸工艺，特征在于：该工艺包括以下步骤：①反应物混合，将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合，启动循环泵，保证反应混合物在连续循环反应器内以３－２５Ｌ的速度循环流动，得混合物Ａ１；②微波加热反应，启动微波反应器，控制其频率为３００ＭＨｚ～３００ＧＨｚ，对Ａ１进行辐射加热，反应温度从室温升７０℃，提反应物Ａ２；③循环回流加热，保持体系温度在７８－８０℃，将反应物Ａ２循环回流反应２～６小时，待体系内无固体悬浮物，成均态液体并有气体放出时，停止微波加热，得反应液Ａ３；④反应液转移，持续循环循环回流加热Ａ３，启动冷却系统，降低５～１５℃时，得反应液Ａ４；⑤纯水结晶析出，将反应液Ａ４转移到涡流旋转结晶罐内，保证体系温度为至室温，经过搅拌，使用１０℃的纯水洗涤，析晶得到化合物Ａ５；⑥重结晶，将化合物Ａ５转移到质量分数为９５～９８％的乙醇中进行溶解，加入纯水进行重结晶，洗涤，得淡黄色针头晶体目标化合物【３－甲氧基－４－羟基肉桂酸】。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王宾，
申请(专利权)人：宿州市鹏举生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：34
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