一种高纯度反式茴香脑的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种新的高纯度茴香脑的提纯方法。茴香油先经过真空精馏，精馏条件为压力小于200Pa，釜温在100～130℃，再冷冻结晶、粉碎分离得到茴香脑，纯度可达到99.7％。本发明专利技术工艺周期短，能耗低，产品纯度高，同时能最大限度保留产品的纯天然茴香味。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
八角茴香油里含多种成份，最主要的有α-菔烯、Δ -蒈烯、芳樟醇、草蒿脑、顺式脑、反式脑、茴香醛、石竹烯、β-香柠檬烯，它们的物理性质不同、凝固点差别很大。尤其茴香脑具有特殊的茴香气味和相应的甜味，可用于一切食品，特别是糕点食品的加香。还是制造茴香醛、茴香醚、合成药物阴性荷尔蒙己烷雌酚的原料。茴香脑可以大量用于茴香香精、 甘草香精、杨梅香精等的调配，还用于牙膏、含漱液、化妆品、香皂等。反式大茴香脑的凝固点是 21 22°C，沸点 238. 5°C /0. IMP。目前茴香脑的提纯方法有分子蒸馏法、溶剂冷冻结晶法和冷冻结晶与精馏结合法，这些方法存在产品纯度不够，有机溶剂耗量大，产品中残留有机溶剂，能耗高、成本高等问题。中国专利申请号CN 1077217A，公开日1993年10月13日，专利技术名称为“反式茴香脑的提纯方法”，该专利申请公开了将八角大茴香油冷冻结晶，然后粉碎，再离心分离，分别将结晶和杂质液收集，经过多次(三次以上)冷冻一粉碎一分离，之后将晶体融化进行精馏。 虽然该方法不使用有机溶剂，解决了残留有机溶剂的问题。产品纯度能达到99. 57%以上， 但是多次反复冷冻粉碎分离，工作量大，工艺周期长。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，提供，无需添加有机溶剂，无需反复收集晶体，工艺周期短，得到的反式茴香脑纯度高，收率稳定，同时能最大限度的保留产品的纯天然茴香味。本专利技术是通过以下技术方案实现的茴香油通过高真空度精馏，得到茴脑半成品，然后冷冻结晶，再粉碎离心，得到高纯度茴香脑成品，纯度可达到99. 7%以上。其中高真空度精馏过程中精馏塔内压力小于 200Pa，釜温在 100 130°C。所述的粉碎离心是将冷冻结晶出来的结晶体粉碎，粉碎体再经过高速离心分离作用，使晶体与残留液分离，得到的晶体即为高纯度茴香脑成品。所述的冷冻结晶、粉碎离心为一次或两次。所述的真空精馏条件为塔内压力100 150Pa，釜温在100 115°C，采用间歇进料操作。所述的真空精馏用的精馏塔是波纹填料精馏塔。所述的冷冻结晶用的冷冻温度为-3 7°C，冷冻时间为10 16小时。所述的粉碎是将冷冻晶体粉碎至10 20目。所述的离心，其离心转速为1450 1600r/min，离心时间为20 30分钟。本专利技术的优点是1、工艺周期短，无需反复进行冷冻粉碎分离，反应条件温和。2、在高真空度下精馏和低温下结晶，能最大限度的保留产品的纯天然茴香味。3、无需添加有机溶剂进行萃取，降低了成本、能耗，同时对环境污染小，产品纯度高，可达到99. 7%以上。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。 具体实施例下面结合具体实例来对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不局限实施例表示的范围。实例1 将茴香油3536. 2公斤，反式茴脑含量(GC) 87.811%,投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为lOOPa，釜温在100°C，得到2599. 7公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC) 97. 673%。 将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间12小时，冷冻温度-3°C。将冷冻晶体粉碎至约 15目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1500r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2535. 5 公斤，反式茴脑含量(GC) 99. 737%，总得率为71. 7%。实例2将茴香油3178. 6公斤，反式茴脑含量(GC)87. 8 %，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为105Pa，釜温在105°C，得到2256. 5公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC) 98. 192%，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间16小时，冷冻温度5°C，将冷冻晶体粉碎至约15目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1500r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2四8. 1公斤，反式茴脑含量(GC) 99. 704%，总得率为72.3%。实例3将茴香油2568. 7公斤，反式茴脑含量(GC) 87. 947 %，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为llOPa，釜温在105°C，得到1756. 3公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC) 97. 216%， 将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间15小时，冷冻温度_rC，将冷冻晶体粉碎至约 20目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1600r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品1872. 6 公斤，反式茴脑含量(GC) 99. 823%，总得率为72.9%。实例 4将茴香油3372. 8公斤，反式茴脑含量(GC) 88. 2 %，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为150Pa，釜温在115°C，得到2365. 7公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC) 97. 601 %，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间13小时，冷冻温度7°C，将冷冻晶体粉碎至约15目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1600r/min，离心20分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2465. 5公斤，反式茴脑含量(GC)99. 696%，总得率为73. 1%04实例 5将茴香油3352. 1公斤，反式茴脑含量(GC)88. 568%，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为180Pa，釜温在120°C，得到2348. 7公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC) 97. 799%，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间10小时，冷冻温度5°C，将冷冻晶体粉碎至约20目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1450r/min，离心20分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2333. 1公斤，反式茴脑含量(GC) 99. 694%，总得率为69.6%。实例6将茴香油3416. 5公斤，反式茴脑含量(GC) 87. 925 %，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为120Pa，釜温在115°C，得到M51. 5公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC) 98. 231%，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间11小时，冷冻温度0°C，将冷冻晶体粉碎至约10目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1450r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2436. 0公斤，反式茴脑含量(GC) 99. 780%，总得率为71.3%。实例 7将茴香油2876. 3公斤，反式茴脑含量(GC)87. 312%，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为125Pa，釜温在110°C，得到1958. 6公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC) 97. 246%，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间12小时，冷冻温度;TC，将冷冻晶体粉碎至约10目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1300r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高纯度反式茴香脑的提纯方法，包括真空精馏、冷冻结晶及粉碎离心，其特征在于：首先将茴香油在高真空度下精馏，得到茴香脑半成品，然后冷冻结晶，再粉碎离心，得到高纯度茴香脑成品；所述的高真空度精馏，精馏条件为塔内压力小于２００Ｐａ，釜温在１００～１３０℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨少凡，刘新伟，赖积南，黄江涛，文天寿，胡林刚，
申请(专利权)人：广西万山香料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：45