一种从野菊花中提取蒙花苷的方法技术

一种从野菊花中提取蒙花苷的方法，包括如下步骤：（1）原料预处理；（2）碱水提取；（3）醇沉；（4）石油醚萃取；（5）调酸；（6）大孔树脂吸附分离；（7）结晶与重结晶，干燥。本发明专利技术所得的野菊花提取物产品，经高效液相色谱法检测，其蒙花苷含量可达95%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蒙花苷的提取方法，尤其是涉及。
技术介绍
目前关于蒙花苷的研究主要是对其药理方面的研究，不管是国内还是国外，对其提取工艺方面的研究报道较为罕见。CN101857621A于2010. 10. 13公开了，其基本工艺流程是以干燥的野菊花为原料，经醇提、浓缩、PH值调节、大孔树脂吸附洗脱分离，收集洗脱液，再通过浓缩、干燥，得成品，成品蒙花苷含量50%以上。 从其介绍的三个实施例看，蒙花苷含量最高的优选实施例3是“60%以上”(三个实施例均未提供具体检测数据)，按照一般情况推断，应是在70%以下。产品纯度尚欠理想。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供一种产品中蒙花苷的含量可达95%以上的从野菊花中提取蒙花苷的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是，包括以下步骤(1)原料预处理将干燥的野菊花除杂、切碎，使用去离子水常温浸泡5 10h，甩干水液后，备用；(2)碱水提取加入重量为野菊花原料干重6 10倍的质量浓度为2%广8%。的碱水溶液， 在70°C 80°C的条件下，浸泡提取> 2次，每次浸泡2lh，过滤，得提取液；(3)醇沉将步骤(2)所得提取液蒸发浓缩至原提取液重的l/2(Tl/15，然后加入重量为所得浓缩液2 3倍的95% (体积)乙醇，在20°C 30°C下静置6 10h，过滤，得醇液；(4)萃取将步骤(3)所得醇液蒸发浓缩至原所得醇液量重的1ΑΓ1/5，然后加入重量为所得浓缩液2 3倍的石油醚萃取萃取> 2次，收集下层重液，上层轻液石油醚层回收；(5)调酸将步骤(4)所得重液蒸发浓缩至其重量的1/3 1/2后，向其中加入0.2^0. 4 mol/L的酸溶液，调节pH至；Γ5后，冷却至10°C 20°C，静置l(T20h，收集沉淀物；(6)大孔树脂吸附分离将步骤(5)所得沉淀物用相当于沉淀物重量圹12倍的浓度为 609Γ80% (体积)的乙醇溶解，上大孔吸附树脂柱，流速为1. 5^2. 0倍柱体积/h，静置2 3h， 使用2 3倍柱体积去离子水进行洗脱后，再使用8 12倍柱体积的组合有机溶剂进行洗脱， 收集有机溶剂洗脱液；(7)结晶与重结晶将步骤(6)所得有机洗脱液蒸发浓缩、干燥后，使用重量为所得干物质1(Γ15倍的组合有机溶剂溶解，并加温至40°C ^60oC，保持此温度2(T30min后，降温至 5°C 10°C，静置l(Tl5h，收集晶体，重结晶3、次，干燥得成品。进一步，所述2%0、％。的碱水溶液优选氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或者氢氧化钙溶液。进一步，所述0. 2^0. 4mol/L的酸溶液优选盐酸、硫酸或者磷酸溶液。进一步，所述大孔吸附树脂优选0101、01300、朋0450或々8-8大孔吸附树脂。进一步，所述步骤(6)洗脱时所用的组合有机溶剂可为甲醇-乙酸乙酯混合液，其中甲醇与乙酸乙酯重量配比为2 4:1。进一步，所述步骤(7)结晶时所用的组合有机溶剂可为甲醇-乙酸乙酯-丙酮混合液，其中甲醇、乙酸乙酯、丙酮重量配比为广2:广2:1。本专利技术所得的野菊花提取物产品，经高效液相色谱法检测，其蒙花苷含量可达95% 以上。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1本实施例是通过以下步骤来实现的(1)原料预处理将100kg干燥的野菊花除杂、切碎，使用600kg去离子水常温浸泡 10h，甩干水液后，备用；(2)碱水提取使用IOOOkg6%。的氢氧化钠溶液，在70°C 80°C的条件下，浸泡提取3 次，每次浸泡2. 5h,过滤，得提取液；(3)醇沉将步骤(2)所得提取液蒸发浓缩至1卯kg，然后加入400kg的95%(体积)乙醇，在20°C静置10h，过滤，得醇液；(4)萃取将步骤(3)所得醇液蒸发浓缩至10 ,使用300kg的石油醚萃取3次，收集下层重液，上层轻液石油醚层回收；(5)调酸将步骤(4)所得重液蒸发浓缩至34.5kg后，向其中加入0. 2 mol/L的盐酸溶液，调节PH至3. 5，冷却至10°C，静置20h后，收集沉淀物；(6)大孔吸附树脂吸附分离将步骤(5)所得沉淀物使用15kg的70%(体积)乙醇溶解，过HPD450大孔吸附树脂吸附，控制流速为1. 5倍柱体积/h，静置池，使用2倍柱体积去离子水进行洗脱后，再使用12倍柱体积的甲醇-乙酸乙酯(4:1)进行洗脱，收集甲醇-乙酸乙酯洗脱液；(7)结晶与重结晶将步骤(6)所得洗脱液蒸发浓缩、干燥后得干物595g，再使用6kg 甲醇-乙酸乙酯-丙酮(1 1 1)溶解，并加温至55°C，保持此温度20min后，降温至5°C，静置15h，收集晶体，重结晶3次，干燥，得505g产品。经液相色谱法检测，所得产品中含蒙花苷95. 40%。实施例2本实施例是通过以下步骤来实现的(1)原料预处理将100kg干燥的野菊花除杂、切碎，使用600kg去离子水常温浸泡 10h，甩干水液后，备用；(2)碱水提取使用IOOOkg2%。的氢氧化钙溶液，在70°C 80°C的条件下浸泡提取3 次，每次浸泡池，过滤，得提取液；(3)醇沉将步骤(2)所得提取液蒸发浓缩至l^kg，然后加入400kg的95%乙醇，在 20°C静置10h，过滤，得醇液；(4)萃取将步骤(3)所得醇液蒸发浓缩至l(^kg，使用300kg的石油醚萃取4次，收集下层重液，上层轻液石油醚层回收；(5)调酸将步骤(4)所得重液蒸发浓缩至52.5kg后，向其中加入0. 2 mol/L的盐酸溶液，调节PH至3. 5，冷却至10°C，静置20h后，收集沉淀物；(6)大孔吸附树脂吸附分离将步骤(5)所得沉淀物使用IOkg的70%的乙醇(体积)溶解，过DlOl大孔吸附树脂吸附，控制流速为1. 5倍柱体积/h，静置池，使用2倍柱体积去离子水进行洗脱，再使用12倍柱体积的甲醇-乙酸乙酯(2:1)进行洗脱，收集甲醇-乙酸乙酯洗脱液；(7)结晶与重结晶将步骤(6)所得洗脱液蒸发浓缩、干燥后得干物564g，再使用9kg 甲醇-乙酸乙酯-丙酮(2:2:1)溶解，并加温至55°C，保持此温度30min后，降温至5°C，静置15h，收集晶体，重结晶4次，干燥，得475g产品。经液相色谱法检测，所得产品中含蒙花苷97. 67%。实施例3本实施例是通过以下步骤来实现的(1)原料预处理将IOOkg干燥的野菊花原料除杂、切碎，使用600kg去离子水常温浸泡10h，甩干水液后，备用；(2)碱水提取使用IOOOkg4%。的碳酸钠溶液，在70°C 80°C的条件下提浸泡提取3 次，每次浸泡池，过滤，得提取液；(3)醇沉将步骤(2)所得提取液蒸发浓缩至16Ag，然后加入420kg的95%乙醇，在 20°C静置10h，过滤，得醇液；(4)萃取将步骤(3)所得醇液蒸发浓缩至l(^kg，使用275kg的石油醚萃取3次，收集下层重液，上层轻液石油醚层回收；(5)调酸将步骤(4)所得重液蒸发浓缩至51.5kg后，向其中加入0. 2mol/L的硫酸溶液，调节PH至4，冷却至10°C，静置20h，收集沉淀物；(6)大孔吸附树脂吸附分离将步骤(5)所得沉淀物使用12kg的70%(体积)乙醇溶解， 过HPD450大孔吸附树脂吸附，控制流速为1. 5倍柱体积/h，静置池后，使用2倍柱体积去离子水进行洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种从野菊花中提取蒙花苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）原料预处理：将干燥的野菊花除杂、切碎，使用去离子水常温浸泡５～１０ｈ，甩干水液后，备用；（２）碱水提取：加入重量为野菊花原料干重６～１０倍的质量浓度为２‰～８‰的碱水溶液，在７０℃～８０℃的条件下，浸泡提取≥２次，每次浸泡２～３ｈ，过滤，得提取液；（３）醇沉：将步骤（２）所得提取液蒸发浓缩至原提取液重的１／２０～１／１５，然后加入重量为所得浓缩液２～３倍的９５％（体积）乙醇，在２０℃～３０℃下静置６～１０ｈ，过滤，得醇液；（４）萃取：将步骤（３）所得醇液蒸发浓缩至原所得醇液量重的１／６～１／５，然后加入重量为所得浓缩液２～３倍的石油醚萃取≥２次，收集下层重液，上层轻液石油醚层回收；（５）调酸：将步骤（４）所得重液蒸发浓缩至其重量的１／３～１／２后，向其中加入０．２～０．４　ｍｏｌ／Ｌ的酸溶液，调节ｐＨ至３～５后，冷却至１０℃～２０℃，静置１０～２０ｈ，收集沉淀物；（６）大孔树脂吸附分离：将步骤（５）所得沉淀物用相当于沉淀物重量８～１２倍体积浓度为６０％～８０％的乙醇溶解，上大孔吸附树脂柱，流速为１．５～２．０倍柱体积／ｈ，静置２～３ｈ，使用２～３倍柱体积去离子水进行洗脱后，再使用８～１２倍柱体积的组合有机溶剂进行洗脱，收集有机溶剂洗脱液；（７）结晶与重结晶：将步骤（６）所得有机溶剂洗脱液蒸发浓缩、干燥后，使用重量为所得干物质１０～１５倍的组合有机溶剂溶解，并加温至４０℃～６０℃，保持此温度２０～３０ｍｉｎ后，降温至５℃～１０℃，静置１０～１５ｈ，收集晶体，重结晶３～４次，干燥得成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄华学，刘永胜，唐方华，陈淼芬，
申请(专利权)人：长沙华诚生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：43