本发明专利技术属于天然环境水体质量监测技术领域，公开了一种利用吹扫捕集-气质联用的方法同时测定八种常见的水体异味物质。该方法能同时定量测定甲硫醚（DMS）、二甲基三硫醚（DMTS）、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪（IPMP）、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（IBMP）、2-甲基异冰片（MIB）、beta-环柠檬醛（β-Cyclocitral）、土嗅素（GSM）和beta-紫罗兰酮（β-Ionone）这八种常见的水体异味物质。目前尚未有对上述八种物质采用一种方法一次测定的报道，本发明专利技术方法填补了这一空白，一次性定量分析了上述八种水体异味物质，大大提高了检测效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天然环境水体质量监测
，具体涉及。
技术介绍
异味物质因为其恶臭味，对自来水和水产品有重大的影响，并导致巨大的经济损失。近年来，人们对景观水体、自来水和水产品的投诉日趋增多，尤其是在藻类水华爆发期间。除了备受关注的2-甲基异冰片、土嗅素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪和2-异丁基-3-甲氧基吡嗪外，在藻类分解腐烂过程中产生的甲硫醚、二甲基三硫醚、beta-环柠檬醛和 beta-紫罗兰酮等也越来越受到关注。由于这些异味物质经常同时爆发，关于这些异味物质的来源、生物转化和养殖场中异味的去除在水环境领域逐渐受到广泛关注。因此，找到一种有效的检测的方法是相当重要的。目前，有大量的关于水体异味物质富集浓缩技术的报道。比如，利用溶剂萃取浓缩能够分析2-甲基异冰片、土嗅素、beta-环柠檬醛和beta-紫罗兰酮，并且能够达到纳克 / 升的检出限(P. B. Johnsen, J. C. Kuan, J. Chromatogr. 409(1987)337，Μ. L. Bao, K. Barbieri, D. Burrini, 0. Griffini, F. Pantani, Water Res. 31 (1997) 1719, H. J. Kim, K. Kim, N. S. Kim, D. S. Lee, J. Chromatogr. A 902 (2000) 389)。然而这种技术却因为大多数溶剂的沸点要高于甲硫醚的沸点(37°C)，因此难以适用于对甲硫醚的富集。闭合环剥离技术广泛应用于水环境中痕量异味物质的分析，该方法对于水体中2-甲基异冰片和土嗅素的分析已经相当成熟，但是，该方法太浪费时间，操作繁琐，且对于甲硫醚的分析又存在溶剂干扰。膜萃取技术同样也可以对2-甲基异冰片和土嗅素进行痕量分析(M. J.Yang， S. Harms，Y. Ζ. Luo, J. Pawliszyn, Anal. Chem. 66 (1994) 1339，A. K. Zander，P. Pingert, Water Res. 31 (1997) 301)。尽管该技术相对于闭合环剥离技术而言，在检出限和分析时间上有很大改善，但是对于低沸点的甲硫醚仍然不适用。固相萃取技术同样广泛应用于异味物质的提取，但是同样因为提取过程太长，分析效率低下，对于低沸点的物质也不适用。随着科学技术的发展，固相微萃取和頂空固相微萃取成为目前最为流行的水中异味物质萃取技术。 这两种技术都简便、快速、便宜适用，也不需要溶剂。固相微萃取在分析二甲基三硫醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异冰片、土嗅素、beta-环柠檬醛和beta-紫罗兰酮时也都相当出色。然而，选择一个合适的吸附材料能同时分析大多数异味物质就相当的困难，对于低沸点的异味物质的灵敏度也相当低。吹扫捕集作为一个不需要溶剂的萃取技术，可以同时简单快速地分析多种异味物质。目前关于采用吹扫捕集法萃取水体中异味物质的报道还很少，更没有报道用吹扫捕集同时检测水华爆发时产生的二甲基三硫醚、beta-环柠檬醛和beta-紫罗兰酮。 例如 K. Awaji, in R. Briggs (Eds)，Instrumentation，Control and Automation of Water and Wastewater Treatment and Transport Systems, Pergamon Press Ltd，Oxford,1990，pp.639 ；M. W. Buettner，G. A. Schelk，Water Quality TechnologyConference, Proceedings-PTSl AND 2—Advances in Water Analysis And Treatment, Amer. Water Works Assoc. , Denver, 1992, pp. 1083 ；S. W. Lloyd, J. M. Lea, P. V. Zimba,C.C. Grimm, Water Res. 32(1998)2140 ；A. Salemi, S. Lacorte, H. Bagheri, D. Barcelo, J. Chromatogr. A 1136(2006) 170.报道的，用吹扫捕集浓缩水中的2-甲基异冰片和土嗅素。W. Wardencki, J. Microcolumn Sep. 7 (1995) 51.禾口 X.H.Cheng, Ε. Peterkin, Water Environ. Res. 79(2007)571.应用吹扫捕集浓缩甲硫醚，A. Salemi, S. Lacorte, H. Bagheri,D.Barcelo, J. Chromatogr. A 1136(2006) 170)报道了用吹扫捕集浓缩分析2-异丙基-3-甲氧基批嚷禾口 2-异丁基-3-甲氧基批嚷。在 A. Salemi, S. Lacorte, H. Bagheri，D. Barcelo, J. Chromatogr. A 1136(2006) 170)的报道中，将20毫升水中加入5克氯化钠，然后在35 毫升/分钟的氦气流量下吹扫20分钟，在该条件下，2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异冰片、土嗅素的检出限在2ng/L。但是缺点是很明显的，氯化钠能够被吹扫气带到吹扫管的顶部，然后被冲进管路和阀，经常会导致管路的堵塞和阀芯磨损。同样，样品温度没有考虑，不同的样品温度对于吹扫的效率影响显著。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供了一种利用吹扫捕集-气质联用的方法同时测定八种常见的水体异味物质。该方法能同时定量测定甲硫醚(DMS)、二甲基三硫醚(DMTS)、2_异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMP)、2_异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、 2-甲基异冰片(MIB)、beta_环柠檬醛(β-Cyclocitral)、土嗅素(GSM)和beta-紫罗兰酮 (β-Ionone)这八种常见的水体异味物质。现有技术对上述八种物质需要根据各自不同的性质(极性、沸点)采用不同的方法分几次测定，目前尚未有对上述八种物质采用一种方法一次测定的报道，本专利技术方法填补了这一空白，一次性定量分析了上述八种水体异味物质， 大大提高了检测效率。因此，基于这一专利技术目的，一种利用全自动吹扫捕集-气相色谱质谱联用同时测定八种水体异味物质的方法步骤如下(1)仪器的连接及其设置Α、连接全自动吹扫捕集样品浓缩仪与气相的通讯连接，参见Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的操作手册(版本2. 0)，第22页至第M页。吹扫捕集样品浓缩仪与气相的气路连接，参见Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪操作手册(版本2. 0)，第48页至第50页。B、仪器设置a、吹扫捕集样品浓缩仪选用7号捕集阱(美国01分析仪器公司，填料为 TENAX(2,6-diphenylene oxide polymer，比表面积:35m7g，非极性，可承受的最高温度为 350 °C, 24cm), 25毫升吹扫管，40毫升/分钟高纯度氮气(纯度99. 999% )吹扫12分钟本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种同时测定八种水体异味物质的方法，其特征在于步骤如下：（１）仪器的连接及其设置Ａ、连接：全自动吹扫捕集样品浓缩仪与气相色谱－质谱联用仪的气相色谱的气路连接；Ｂ、仪器设置：ａ、吹扫捕集样品浓缩仪：选用美国ＯＩ分析仪器公司的７号捕集阱，填料为ＴＥＮＡＸ，２５毫升吹扫管，４０毫升／分钟高纯度氮气吹扫１２分钟，高纯氦气脱附４分钟；样品加热至５５℃；吹扫管固定装置８０℃；六通阀２５０℃；水管理器在吹扫时１１０℃，脱附时０℃，烘焙时２４０℃；捕集井吹扫时３０℃，预脱附时１７０℃，脱附时１８０℃，烘焙时２００℃；传输管线２７０℃，吹扫结束后，仪器自动清洗三次；ｂ、气相色谱－质谱联用仪：ＨＰ－５ＭＳ ＵＩ毛细柱：３０ ｍ ×０．２５ ｍｍ ×０．２５μｍ，载气为氦气；气相条件设置如下：进样口２７０℃，总流量１４毫升／分钟，柱流量１毫升／分钟，分流比１０：１；炉温程序如下： ５０℃保持２分钟，１０℃／分钟升温至１５０℃，然后５℃／分钟升温至２２０℃；质谱条件如下：离子源温度２００℃，接口温度２５０℃，容积切除时间１．６９分钟，电子轰击源７０ｅＶ，其余条件通过仪器自动调谐生成；仪器连接设置完成后首先使用八种水体异味物质的混合标准溶液在全扫描模式下测定保留时间和确定选择离子，再在质谱条件中设置选择离子和保留时间；所述的八种水体异味物质为甲硫醚、二甲基三硫醚、２－异丙基－３－甲氧基吡嗪、２－异丁基－３－甲氧基吡嗪、２－甲基异冰片、ｂｅｔａ－环柠檬醛、土嗅素和ｂｅｔａ－紫罗兰酮；（２）标准曲线的制作ａ、分别称取甲硫醚、二甲基三硫醚、ｂｅｔａ－环柠檬醛、２－异丙基－３－甲氧基吡嗪、２－异丁基－３－甲氧基吡嗪和ｂｅｔａ－紫罗兰酮六种物质的标准品各０．０１克溶于１００毫升甲醇，制备成浓度为１００微克／毫升的混合标准溶液Ａ；配制２－甲基异冰片和土嗅素各浓度均为１００微克／毫升的混合标准溶液Ｂ，溶剂为甲醇；混合标准溶液Ａ、Ｂ均密封４℃保存；ｂ、将混合标准溶液Ａ和Ｂ等体积混合后用超纯水进行定量稀释，得到八种物质浓度均为１０微克／升的标准储备液二；ｃ、用超纯水将标准储备液二稀释成浓度分别为１、５、１０、５０、１００、２００、３００、５００纳克／升的系列标准溶液制作标准曲线；ｄ、仪器检测后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制八种异味物质的标准曲线；（３）水样的检测ａ、水样制备及保存：水样经过滤膜过滤以除去颗粒物，滤液转入４０毫升样品瓶；所述的滤膜为英国ｗｈａｔｍａｎ公司生产的玻璃纤维滤纸ＧＦ／Ｃ， 孔径１．２μｍ，厚度２６０μｍ；ｂ、检测：滤液直接用吹扫捕集－气相色谱／质谱联用仪分析这八种水体异味物质；（４）利用标准曲线计算这八种水体异味物质的浓度。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢平，邓绪伟，梁高道，陈隽，齐敏，姜艳，马志梅，
申请(专利权)人：中国科学院水生生物研究所，
类型：发明
国别省市：83
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