医用金属植入材料多孔钽及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种作为医用植入材料的多孔钽及其制备方法。该多孔钽具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，采用有机粘结剂与分散剂配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空退火及常规后处理制得。本发明专利技术所述多孔钽高孔隙，孔隙分布均匀且连通，烧结微观结构颗粒均匀，烧结颈明显，保证了良好的力学性能，特别是具有良好的延展性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多孔医用金属植入材料，特别是涉及一种作为医用植入材料的多孔钽及其制备方法。
技术介绍
多孔医用金属植入材料具有治疗骨组织创伤和股骨组织坏死等重要而特殊的用途，现常见的这类材料有多孔金属不锈钢、多孔金属钛等。作为骨组织创伤和股骨组织坏死治疗使用的多孔植入材料，其孔隙度应达30 80%，而且孔隙最好全部连通与均勻分布， 或根据需要孔隙部分连通与均勻分布，使之既与人体的骨组织生长相一致，又减轻了材料本身的重量，以适合人体植入使用。而难熔金属钽，由于它具有优秀的生物相容性和力学性能，其多孔材料有望作为替代前述等传统医用金属生物材料，成为主要作为骨组织坏死治疗的生物材料。由于金属钽对人体的无害、无毒、无副作用，以及随着国内外医学的飞速发展，对钽作为人体植入材料认知的进一步深入，人们对人体植入用多孔金属钽材料的需求变得越来越迫切，对其要求也越来越高。其中作为多孔医用植入金属钽，如果能具有很高的均勻分布连通孔隙以及与人体相适应的物理机械性能，则是保证新生骨组织正常生长的重要连接件构成材料。作为医用植入的多孔金属材料就像一般的多孔金属材料那样基本上是以粉末烧结法为主要的加工方法，特别是为获取孔隙连通与均勻分布的多孔金属泡沫结构采用粉末烧结法中的金属粉末浆料在有机泡沫体上的浸渍后干燥再烧结简称泡沫浸渍法居多。关于粉末烧结所获得的孔隙连通与均勻分布的多孔金属材料通常其金属力学性能并不是很好， 其主要原因是工艺上如何安排成孔介质的支撑与消除关系、金属粉末烧结过程中的塌陷问题。而已知的文献报道中均没有很好的解决方法而放任自然。采用金属粉末烧结法制造多孔钽的文献报道很少，特别是以获得医用植入材料用为目的的多孔钽粉末烧结法文献报道几乎没有。可以参考的是公开号为CN200510032174， 名称“三维通孔或部分孔洞彼此相连多孔金属泡沫及其制备方法”以及CN200710152394，名称“一种新型多孔泡沫钨及其制备方法”。然而其所获得的多孔金属或是为过滤材料用，或是为航空航天及其它高温场合用而非作为医用金属植入材料使用，再者所加工的多孔金属也非多孔钽。关于多孔钽，公开了一种应用于松质骨植入体、细胞和组织感受器的开孔钽材料及其制备。这种多孔钽由纯商业钽制成，它以聚亚氨酯前体进行热降解得到的碳骨架为支架，该碳骨架呈多重的十二面体，其内为网格样结构，整体遍布微孔，孔隙率可高达98%，再将商业纯钽通过化学蒸气沉积、渗透的方法结合到碳骨架上以形成多孔金属微结构，简称为化学沉积法。这种方法所获得的多孔钽材料其表面的钽层厚度在40 60 μ m 之间；在整个多孔材料中，钽重约占99%，而碳骨架重量则占左右。文献进一步记载， 该多孔材料的抗压强度50 70MPa，弹性模量2. 5 3. 5GPa,抗拉强度63MPa，塑性变形量 15%。但是将它作为医用植入材料的多孔钽，其材料的力学性能如延展性有明显不足之处，会影响到后续的对多孔钽材料本身的加工，例如成型件的切割等。同样在前述的金属粉末烧结法所获得的产品也均存在这样的不足。再由于其制备方法的局限，获得的成品纯度不够，有碳骨架残留物，导致生物安全性降低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生物相容性和生物安全性好的用于医用植入材料的多孔钽。本专利技术的另一目的在于提供上述多孔钽的制备方法。这种方法制得的多孔钽产品具有生物相容性和生物安全性特点，更重要的是还具有好的力学性能。本专利技术所述的医用植入材料多孔钽，具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，其特征在于采用泡沫浸渍法烧结制得，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构。具有上述结构特点的医用植入材料多孔钽完全能够满足生物相容性和生物安全性的要求，特别是其泡沫骨架是由烧结的纯钽粉末堆积构成，钽粉颗粒相互间具有的烧结颈结构极大地提高了这种材料的力学性能如延展性、抗折抗弯性能，同时经过测试其杂质含量低于0. 5% ；该多孔钽成品孔隙分布均勻且连通，密度2. 0 llg/cm3，孔隙度40 80%，孔隙直径150 500 μ m ；弹性模量2. 0 4. 6GPa，屈服强度35 120MPa，抗压强度 40 170MPa，硬度150 300MPa，塑性变形量9. 4% 17. 3%，抗拉强度65 72MPa，断后延展率9. 3% 14.7% ；不但不影响多孔材料的弹性模量、屈服强度等，而且是提高了多孔材料所强调的这些性能参数。并在进行抗弯测试时，各钽粉颗粒间形成的烧结颈的断裂率小于45%，钽粉颗粒内部的断裂率大于55%，进一步说明了本专利技术新产品结构的可靠性。本专利技术所述的三维连通分布的孔隙结构并不排除很少部分的三维的孔隙不连通， 例如占左右的孔隙不连通是属于可以忽略的。本专利技术所述的烧结颈是指在高温下，粉末受热，颗粒之间发生粘结，就是我们常说的烧结现象。烧结是指颗粒在高温下粉末颗粒间发生冶金性质结合的过程，通常在主要成分组元的熔点下进行，并通过原子迁移实现。通过微观结构观察，可以发现颗粒接触的烧结颈(或称接触颈)长大，并因此导致性能变化。随着烧结温度的增加，或者烧结时间的延长或对烧结温度与烧结时间的合理控制，烧结颈才会逐渐增大，烧结颈的比例增多，烧结体的强度增加。也即本专利技术可以是部分的钽粉颗粒间形成烧结颈结构也能实现本专利技术目的。本专利技术进一步的特点是采用由平均粒径小于43微米、氧含量小于0. 的钽粉烧结而成，形成的多孔钽的孔隙度介于40 80%，孔隙平均直径150 500 μ m，所述多孔钽至少50%，优选至少80%钽粉颗粒间形成烧结颈结构。进一步的特点还包括采用合适的钽粉材料与一定孔径、密度和硬度等的泡沫支架材料如孔径为0. 48 0. 89mm (优选0. 56 0.72mm)，密度 0.015 0.035g/cm3 (优选 0.025g/cm3)，硬度大于 50° (优选 50° 80° ) 的聚氨酯泡沫更有助于于本专利技术结构的形成和加工。这样即符合效率原则又能保证足够的力学性能。本专利技术的另一目的是这样实现的所述医用植入材料多孔钽的制备方法，采用泡沫浸渍法烧结而成，其特点在于用有机粘结剂与分散剂配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空下退火及常规后处理制得多孔钽。本专利技术为医用金属植入用途的多孔钽找到一种切实可行的制备方法，克服了在多孔金属粉末(冶金)烧结法的技术偏见，在不影响现有多孔钽作为医用植入材料所具有的通常力学性能的情况下，仍能得到具有烧结颈结构的多孔钽，提高多孔钽延展性等力学性能，为多孔钽在医用金属植入中的方便与实效的应用提供很好的方法。采用本专利技术所述制备方法制得的多孔钽特别适用于作为骨组织创伤或骨缺损处的连结构件。再者，所述的制备方法工艺简单、易控；整个制备过程无害、无污染、无毒害粉尘，对人体无副作用。而且在制备过程中优先采用在烧结过程中能够全部分解，没有残留的粘结剂、分散剂、有机泡沫体等，将有利于保证植入材料的生物相容性和生物安全性。所述的有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种医用植入材料多孔钽，具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，其特征在于：采用泡沫浸渍法烧结制得，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阮建明，叶雷，谢健全，王志强，游潮，荣祖元，冯华，周健，节云峰，
申请(专利权)人：重庆润泽医疗器械有限公司，
类型：发明
国别省市：85